МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГА3ОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
МЕТАНОЛА ИЗ БЕНЗОМЕТАНОЛЬНОЙ СМЕСИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2899-83
     
     

    
      Метиловый спирт (метанол) - бесцветная жидкость с т.кип. 64,6 °С, упругостью паров 95 мм рт.ст. Хорошо растворим в воде и органических растворителях.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газоадсорбционной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на активированный уголь.
     
     Предел измерения - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 1,7 мг/м (при отборе 0,3 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 1,7-16,7 мг/м.
     
     Определению не мешают предельные и ароматические углеводороды, спирты жирного ряда.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация метанола - 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77, х.ч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
     
     Основной раствор метанола с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением соответствующего количества метанола в воде.
     
     Стандартные растворы метанола с концентрациями 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой.
     
     Твердый носитель - порапак Q.
     
     Уголь активированный БАУ, фракции 0,5-0,25 мм.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70 и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная, длиной 2 м и диаметром 3 мм.
     
     Концентрационная трубка из стекла, длиной 8 см и диаметром 4 мм, с активированным углем БАУ.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Микрошприцы, емкостью 10 мкл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Микропробирки, емкостью 2 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через концентрационную трубку с активированным углем при охлаждении льдом. Для определения 1/2ПДК метанола достаточно отобрать 0,3 л воздуха. Отобранные пробы можно хранить при температуре 0 °С в течение неделя.
     

Условия анализа

     
     Хроматографическую колонку заполняют твердым носителем - порапаком-Q под вакуумом с помощью вибратора и кондиционируют в токе газа-носителя при 150 °С в течение 4 часов.
     
     Уголь БАУ промывают ацетоном и дистиллированной водой, высушивают на воздухе, затем при температуре 200 °С и продувают в токе азота 2 часа при температуре 200 °С. Затем углем заполняют пробоотборные трубки. После отбора проб воздуха уголь переносят в микропробирку с 0,5 мл дистиллированной воды и оставляют для экстракции метанола. Экстракция проводится не более 1 мин. После этого 10 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 10 мкл каждого из стандартных растворов метанола. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пиков от количества метанола из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
     

    
      Концентрацию метанола в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество метанола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983