МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ТИОДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2910-83
     
     

          
     Тиодифениламин (фентиазин) - желтый кристаллический порошок с т.пл. 184-185 °С, т.кип. 371 °С; хорошо растворим в ледяной уксусной кислоте, спирте (2), эфире (7); нерастворим в воде.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на цветной реакции окисления тиодифениламина хлорамином Б в спиртовом растворе.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 0,25-12,5 мг/м.
     
     Определению не мешают примеси серы и дифениламина, встречающиеся в техническом тиодифениламине, а также сероводород.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация тиодифениламина - 0,6 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Тиодифениламин, х.ч.
     
     Основной раствор тиодифениламина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг его в мерной колбе в 100 мл этилового спирта.
     
     Стандартный раствор тиодифениламина с концентрацией 10 мкг в 1 мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Спирт этиловый, подкисленный уксусной кислотой (2-3 капли).
     
     Хлорамин Б, МРТУ 6-09-3177-66, 1,5%-ный спиртовый раствор.
     
     Фильтры АФА-ХА-20 или АФА-ВП-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Воронки стеклянные.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 17 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в воронку и смывают горячим спиртом в мерный цилиндр или пробирку; после охлаждения доводят до объема 10 мл. Для анализа берут 2 мл спиртового раствора, прибавляют по 1,5 мл спирта, подкисленного уксусной кислотой, затем 0,2 мл 1,5%-ного спиртового раствора хлорамина Б, объем доводят до 4 мл подкисленным спиртом. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм и длине волны 550 мм.
     
     Содержание тиодифениламина в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 17.
     
     

Таблица 17

     
Шкала стандартов

     
     
     Пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность растворов и строят график.
     
     Концентрацию тиодифениламина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество тиодифениламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983