МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФЕНИЛМЕТИЛМОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2913-83
     
     

     
     Фенилметилмочевина - твердое вещество белого цвета, с т.пл. 151-152 °C, растворимое в горячей воде, спирте, бензоле.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании азокрасителя при сочетании диазотированного раствора фенилметилмочевины с 1-нафтолом в щелочной среде.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 1,0-20,0 мг/м.
     
     Определению не мешают метурин, фенилгидроксиламин.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация фенилметилмочевины 3 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Фенилметилмочевина, х.ч.
     
     Основной раствор фенилметилмочевины с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в горячей воде (60-90 °С) с последующим доведением охлажденного раствора до 25 мл в мерной колбе.
     
     Стандартный раствор с концентрацией фенилметилмочевины 100 мкг в 1 мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой.
     
     Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, 25%-ный раствор.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 20%-ный раствор.
     
     1-нафтол, ГОСТ 5838-79, 1%-ный раствор в спирте.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Фильтры АФА-ХА-10.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические высотой 150 мм и внутренним диаметром 20 мм.
     
     Стаканы химические, емкостью 50 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 7 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр помещают в стакан и дважды обрабатывают горячей (80-90 °С) дистиллированной водой по 5 мл. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой. После каждого промывания жидкость сливают в мерный цилиндр и измеряют общий объем пробы. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 1 мл 25%-ного раствора азотной кислоты, 1 мл 1%-ного раствора нитрита натрия, 2 мл 20%-ного раствора гидроокиси натрия и 0,5 мл 1%-ного раствора 1-нафтола. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 25 минут фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 490 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание фенилметилмочевины в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 20.
     
     

Таблица 20

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального наблюдения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию фенилметилмочевины в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983