МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГА3ОХРОМАТОГРАФИЧЕСК0МУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЭТИЛЕНА, ПРОПИЛЕНА И АЦЕТАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2918-83
     
     

Физические свойства компонентов
      

     
     
1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Пределы измерения этилена и пропилена - 0,004 мкг, ацетальдегида - 0,009 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Пределы измерения в воздухе: этилена и пропилена - 1,3 мг/м, ацетальдегида - 3 мг/м (при вводе 3 см пробы).
     
     Диапазоны измеряемых концентраций: этилена и пропилена 1,3-130 мг/м, ацетальдегида - 3-30 мг/м.
     
     Определению не мешают бутан, пентан, этанол, ацетон, пропанол, бутанол, гексен. Определению мешают этан и пропан, которые выходят одним пиком с олефинами.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимые концентрации: этилена и пропилена - 50 мг/м, ацетальдегида - 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Этилен и пропилен, х.ч. (сжатые газы в баллончиках).
     
     Ацетальдегид, МРТУ 6-09-5708-68, ч.
     
     Твердый носитель - полисорб 1 (фракция 0,1-0,3 мм).
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 3 м и диаметром 3 мм.
     
     Шприцы медицинские цельностеклянные, емкостью 1-5 мл.
     
     Шприцы ветеринарные, емкостью 50-100 мл.
     
     Пипетки газовые, емкостью 500-1000 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Пробы воздуха отбирают в ветеринарные шприцы или газовые пипетки, которые предварительно продувают 5-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора сосуды закрывают заглушками. Пробы сохраняются не более 1 дня.
     

Условия анализа

     
     Колонку заполняют полисорбом 1 под вакуумом и кондиционируют при 150 °С в течение 8-10 часов в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Определение исследуемых веществ проводят в изотермическом режиме. 3 мл пробы вводят медицинским шприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Количественное определение ведут методом абсолютной калибровки по измерению высоты пика (этилен, пропилен) или площади пика (ацетальдегид). Калибровочные паро-газовоздушные смеси готовят в отдельных газовых пипетках путем внесения определенного количества исследуемых веществ. Ацетальдегид (предварительно охлажденный) вносят микропипеткой. Газообразные этилен и пропилен вносят шприцем на 1 мл. Зная плотность веществ и объем пипеток, рассчитывают содержание веществ в 1 мл калибровочной смеси. Рабочие смеси с концентрациями 3-30 мг/м (для ацетальдегида) и 1,3-130 мг/м (для остальных) готовят в шприцах, емкостью 50-100 мл, путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. Количество компонентов в хроматографируемом объеме соответственно составляет 0,009-0,09 мкг и 0,004-0,04 мкг. Хроматографирование калибровочных смесей проводят в идентичных условиях с пробами.
     

    
     Концентрацию веществ в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество вещества, найденное по графику, мкг;

      - объем пробы воздуха, введенного в хроматограф, мл;
     
     1000 - коэффициент пересчета.
     
          
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983