МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАФТОРБЕНЗОЛА (ГФБ)
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1578-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по теплопроводности.
     
     2. Чувствительность определения - 6 мкг.
     
     3. Определению не мешают пентафторбензол, пентафторфенол и другие исходные и промежуточные продукты производства ГФБ.
     
     4. Предельно допустимая концентрация ГФБ в воздухе - 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы
     
     Гексафторбензол , 80,2 °С
     
     Газообразный водород в баллоне с редуктором.
     
     Твердый носитель для хроматографической колонки ИНЗ-600.
     
     Твердый носитель для концентрационной ловушки - трепел ТЗК.
     
     Жидкая фаза для нанесения на ИHЗ-600 - полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА) ч.д.а., ТУ 611-65-67.
     
     Жидкая фаза для нанесения на ТЗК - полиэтиленгликоль (ПЭГ), м.в. 15000.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67, разбавленная 1:1.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.
     
     Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с детектором по теплопроводности.
     
     Хроматографичекая колонка из нержавеющей стали размером 4 м х 4 мм.
     
     Концентрационная ловушка из нержавеющей стали (U-образная пробоотборная трубка) размером 25 мм х 4 мм.
     
     Шприцы медицинские с иглами, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Микрошприц.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Аспирационное устройство.
     
     Глицериновая и водяная бани.
     
     Газовые пипетки, емкостью 0,5-1 л.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,4 л/мин протягивают через концентрационную ловушку, заполненную насадкой ТЗК с полиэтиленгликолем. Для анализа достаточно отобрать 5 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Приготовление твердого носителя ТЗК и насадки для концентрационной ловушки. Отсеивают фракцию ТЗК 0,25-0,5 мм, отмывают методом декантации дистиллированной водой от пыли, высушивают в сушильном шкафу при температуре 120° и нагревают в муфельной печи в течение трех часов при температуре 800-850 °С.
     
     Навеску ПЭГ в количестве 10% от веса носителя растворяют в бензоле и в полученный раствор вносят ТЗК. Избыток растворителя выпаривают на водяной бане, осторожно помешивая. Затем насадку сушат в шкафу при температуре 80 °С до воздушно сухого состояния. Полученной насадкой заполняют концентрационную ловушку, уплотняя легким постукиванием резиновой трубкой.
     
     Приготовление твердого носителя и насадки для хроматографической колонки. Отсеивают фракцию ИНЗ-600 0,25-0,5 мм, обрабатывают соляной кислотой, разбавленной 1:1, при нагревании на водяной бане в течение часа. Затем отмывают дистиллированной водой носитель от пыли и хлор йонов методом декантации. Высушивают при температуре 120-150° в сушильном шкафу. Прокаливают в муфельной печи при температуре 800-850 °С в течение 3-х часов.
     
     Навеску ПЭГА в количестве 10% от веса носителя растворяют в ацетоне и в полученный раствор вносят носитель, ИНЗ-600. Осторожно помешивают до удаления основного количества растворителя, остатки растворителя выпаривают на водяной бане. Насадку сушат в шкафу при температуре 100 °С.
     
     Приготовленную насадку насыпают в хроматографическую колонку, постукивая по ней резиновой трубкой. Заполненную колонку помещают в термостат и при температуре 150 °С продувают газом-носителем до получения стабильной нулевой линии.
     
     Концентрационную ловушку с пробой присоединяют к крану дозатору хроматографа и пропускают пробу. После выхода пика воздуха, ловушку помещают в глицериновую баню (180 °С ±2°) до конца анализа.
     

Условия анализа

     
     Калибровка прибора. Калибровочные смеси (ГФБ и воздуха) готовят в газовых пипетках. Определенные количества ГФБ с помощью микрошприца вводят в эвакуированные пипетки, затем впускают воздух. Зная объем взятой жидкости и плотность рассчитывают весовое количество вещества в мкг и концентрацию газовоздушной смеси.
     
     Различные объемы калибровочной газовоздушной смеси с содержанием ГФБ от 6 до 60 мкг вводят шприцем в концентрационную ловушку, присоединенную к крану дозатору хроматографа и протягивают воздух со скоростью 0,2-0,4 л/мин. Условия калибровки и анализа проб должны быть одинаковыми.
     
     На полученных хроматограммах измеряют площади пиков и строят калибровочный график.
     
     Концентрация ГФБ в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество ГФБ, найденное по калибровочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - Вып.XIV. -
М., 1979