МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИАНГИДРИДА
1,4,5,8-НАФТАЛИНТЕТРАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ДНТК) В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1593-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на измерении интенсивности светопоглощения красителя, образующегося в результате реакции ДНТК с о-фенилендиамином.
     
     2. Чувствительность определения - 4 мкг/мл.
     
     3. Определению не мешают 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновая кислота и ее калиевая соль.
     
     4. Предельно допустимая концентрация ДНТК в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Диангидрид 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновая кислота, (ДНТК).
     
     Стандартный раствор ДНТК с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением точной навески 10 мг ДНТК в 100 мл диметилформамида.
     
     о-Фенилендиамин, ч, МРТУ 6-09-5880-69, 0,1%-ный раствор в диметилформамиде.
     
     Диметилформамид, ТУ 7П-56-69.
     
     Фильтры бумажные, синяя лента.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями от 0,01 до 0,1 мл.
     
     Стаканы химические, емкостью 50 мл.
     
     Спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в патрон. Для анализа следует отобрать 300 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Фильтр с пробой помещают в стакан и обрабатывают 5 мл диметилформамида при помощи стеклянной палочки. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. Фильтр повторно смывают 5 мл диметилформамида и раствор сливают в ту жe колбу. Затем добавляют 1 мл 0,1%-ного раствора о-фенилендиамина и нагревают на водяной кипящей бане в течение 1 часа. По охлаждении добавляют диметилформамид до метки, перемешивают и фотометрируют при длине волны 350 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения берут контрольный опыт, полученный обработкой чистого фильтра аналогично пробе. В кювету наливают раствор, взятий от 2-х -  3-х контрольных опытов.
     
     Содержание ДНТК определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов в мерных колбах емкостью 25 мл, помещая 1, 2, 3, 5, 7 мл стандартного раствора с содержанием 100 мкг/мл ДНТК и доводят объемы до 10 мл диметилформамидом. Для контрольного опыта в колбу наливают 10 мл диметилформамида. Вносят в колбы по 1 мл 0,1%-ного о-фенилендиамина и нагревают в течение часа на кипящей водяной бане. По охлаждении доводят растворы диметилформамидом до метки. Стандартные растворы соответственно содержат 4, 8, 12, 20 и 28 мкг/мл ДНТК. Измеряют оптические плотности растворов по отношению к контрольному опыту и строят график.
     
     Концентрацию ДНТК в мг/м в воздухе () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество ДНТК, найденное в пробе, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979