МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 2,3-ДИХЛОРПРОПИЛЕНА (2,3-ДХП)
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1594-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на омылении 2,3-ДХП спиртовым раствором едкого натра и определении выделившегося иона хлора по реакции с роданистой ртутью и трехвалентным железом.
     
     2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают другие галоидоорганические соединения, омыляющиеся в условиях определения. Влияние галогенов устраняют в процессе отбора пробы.
     
     4. Предельно допустимая концентрация 2,3- ДХП в воздухе - 3,0 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Все реактивы проверяют на отсутствие галоидов.
     
     2,3-Дихлорпропилен, 95°.
     
     Стандартный раствор N 1. Во взвешенную мерную колбу, емкостью 25 мл с 10 мл спирта вносят 2-3 капли 2,3-ДХП и снова взвешивают. Доводят объем раствора спиртом до метки и вычисляют содержание вещества в мг/мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл 2,3-ДХП готовят соответствующим разведением раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы сохраняются в течение недели.
     
     Спирт этиловый, 96%-ный, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5%-ный раствор в этиловом спирте. Растворяют 5 г едкого натра в 10 мл дважды перегнанной воды и прибавляют 90 мл спирта.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, х.ч., 10%-ный раствор.
     
     Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-68, х.ч. Вносят в колбу 30 г железоаммонийных квасцов, приливают 100 мл воды и 100 мл концентрированной азотной кислоты. Раствору дают отстояться и сливают прозрачную жидкость над осадком.
     
     Ртуть роданистая (II), ТУ 305-51, 0,3%-ный спиртовый раствор. Вносят в склянку 0,3 г роданистой ртути, приливают 100 мл спирта, встряхивают несколько минут при слабом нагревании или оставляют до полного растворения на сутки.
     
     Калий йодистый, ГОСТ 4232-65, х.ч. 30%-ный раствор.
     
     Вата индикаторная (пропитанная йодистым калием) для улавливания галогенов. Гигроскопическую вату промывают горячим спиртом и высушивают в сушильном шкафу при температуре до 90 °С. Вату пропитывают 30%-ным раствором йодистого калия в течение 15-20 минут. Затем вату отжимают и так же сушат. Хранят в склянке темного стекла с притертой пробкой. Перед употреблением индикаторную вату помещают в стеклянную трубку и используют ее до пожелтения на .
     
     6. Применяемая посуда и приборы.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пробирки с притертыми пробками емкостью 10-15 мл.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 140 мм, внутренним диаметром 14-15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01-0,1 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Термометр до 100 °С.
     
     Трубки стеклянные для индикаторной ваты длиной 80-90 мм, диаметром 7-8 мм.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 0,4-0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 4 мл этилового спирта. Для анализа следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Из поглотительных приборов для анализа берут по 2 мл пробы, помещают в колориметрические пробирки, вносят по 1 мл 5%-ного спиртового раствора едкого натра, перемешивают и нагревают в водяной бане при температуре 65-70 °С в течение 20 минут. Затем пробирки охлаждают, помещая в холодную воду на 4-5 минут. В охлажденные пробирки вносят по 1 мл 10%-ного раствора азотной кислоты, по 0,5 мл железоаммонийных квасцов и по 0,4 мл 0,3%-ного спиртового раствора роданистой ртути. Содержание пробирок после внесения каждого реактива перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 480 нм, применяя в качестве раствора сравнения контрольный опыт.
     
     Содержание 2,3-ДХП в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 8.
     
     

Таблица 8

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному опыту и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение дня.
     
     Концентрацию 2,3-ДХП в воздухе в мг/м () рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - количество 2,3-ДХП, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979