МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1495а-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором ионизации в пламени.
     
     2. Чувствительность определения - 2 мкг/мл.
     
     3. Точность метода - 5% (относительная).
     
     4. Определению не мешают формамид и метилформамид.
     
     5. Предельно допустимая концентрация в воздухе - 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Газообразный гелий, водород, воздух в баллонах с редукторами.
     
     Твердый носитель - хромосорб дезактивированный 5%-ным раствором едкого кали в метиловом спирте. Фракция 0,25-5 мм.
     
     Жидкая фаза - полиэтиленгликоль 20 М.
     
     Диметилформамид, хроматографически чистый.
     
     Стандартный раствор диметилформамида. В мерную колбу емкостью 50 мл вносят небольшое количество воды (3-5 мл), взвешивают, добавляют 0,1-0,2 мл диметилформамида и взвешивают вторично, доводя объем до метки водой, тщательно перемешивают и вычисляют содержание диметилформамида в 1 мл. Из полученного основного раствора соответствующим разведением готовят стандартные растворы, содержащие от 1 до 10 мкг/мл диметилформамида.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и -образной стальной колонкой.
     
     Микрошприц емкостью 10 мкл.
     
     Электроаспираторы с реометрами на скорость 2 л/мин.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Пипетки емкостью 1, 2 и 5 мл с ценой деления 0,01 мл.
     
     Секундомер.
     
     Чашки фарфоровые.
     
     Цилиндры мерные, емкостью 5 и 10 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 5 мл дистиллированной воды. Для анализа достаточно отобрать 5-10 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Едкое кали в количестве 5% от веса носителя растворяют в метиловом спирте. В полученный раствор вносят хромосорб (фракция 0,25-0,5 мм). Осторожно перемешивают и высушивают в вытяжном шкафу до полного улетучивания растворителя.
     
     Жидкую фазу - полиэтиленгликоль 20 м растворяют в хлороформе (20% от веса носителя). В полученный раствор вносят дезактивированный хромосорб. Перемешивают и испаряют хлороформ вначале при комнатной температуре, а затем при 60 °С. Подготовленной таким образом насадкой заполняют колонку. Колонку кондиционируют при температуре 170 °С в токе газа-носителя 10-12 ч при отключенном детекторе; затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование до выхода прибора на режим.

Условия анализа

     Калибровку прибора проводят стандартным раствором диметилформамида с содержанием 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 мкг/мл. 10 мкл каждого раствора вводится в испаритель хроматографа.
     
     На полученной хроматограмме замеряются площади пиков диметилформамида и на основании их строится калибровочный график, выражающий зависимость между количеством диметилформамида и величиной площади пика.
     
     Концентрацию диметилформамида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - содержание вещества, найденное по калибровочному графику, мкг/мл;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979