МУК 4.1.652-96  

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению
этилбензола в воде

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ И.Н.Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды имени А.Н.Сысина, г.Москва).
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания этилбензола в диапазоне концентраций 0,005-0,5 мг/дм.
    

    
    Этилбензол - бесцветная жидкость, температура кипения - 136,2 °С, температура плавления - 95 °С, ограниченно растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте и эфире, плотность - 0,86 г/см.
    
    Этилбензол обладает раздражающим действием, относится к 4-му классу опасности. ПДК для хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования - 0,01 мг/дм (мг/л).
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерения концентрации этилбензола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
    
    Концентрирование этилбензола из воды осуществляют методом газовой экстракции с последующим анализом равновесной фазы.
    
    Нижний предел измерений в анализируемом объеме пробы 0,005 мг/дм. Определению не мешают стирол, алкилбензин, дивинилбензол в количестве до 10 ПДК их содержания в воде.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
    

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

    
    Флаконы для медицинских препаратов из стекла HС-1 емкостью 40 см с резиновыми прокладками и навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие диаметром 2,0 мм.
    

3.3. Материалы

3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
    
    4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.
    
    

5. Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при температуре воздуха 20±10 °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
    
    6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    

7.1. Приготовление растворов

    
    Исходный раствор этилбензола для градуировки (1000 мг/дм). 100,0 мг этилбензола вносят в мерную колбу вместимостью 0,1 дм, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 10 дней.
    
    Рабочий стандартный раствор для градуировки (1,0 мг/дм). 1,0 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1,0 дм, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Готовят перед употреблением.
    

7.2. Подготовка хроматографической колонки

    
    Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса готовой насадкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают газом-носителем с расходом 50 см/мин, постепенно повышая температуру термостата колонок от 80 до 250 °С со скоростью 1 град/мин. При температуре 250 °С колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
    

7.3. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 6 сериям градуировочных растворов этилбензола, каждая из которых состоит из 6 растворов. В мерные колбы вместимостью 100 см вносят исходные растворы для градуировки в соответствии с табл.1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений.
    
    

Таблица 1

    
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации этилбензола

    
    
    В стеклянные флаконы вместимостью 40 см вносят по 20 см градуировочных растворов, полученных согласно табл.1, закрывают резиновыми прокладками с навинчивающимися крышками, устанавливают в термостат, нагретый до 90 °С, и выдерживают 30 мин. Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 см паровой фазы и вводят в колонку хроматографа через испаритель.
    

    
    На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков этилбензола и по средним результатам из 6 серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от концентрации (мг/дм) этилбензола.
    

7.4. Отбор проб

    
    Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82*, 4979-49**, 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.
_________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
    ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51592-2000. - Примечание .

8. Выполнение измерений

    
    20 см пробы вносят во флакон, закрывают резиновой прокладкой с навинчивающейся крышкой. Пробу ставят в термостат, нагревают до 90 °С и выдерживают в течение 30 минут. Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 см паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа для разделения в условиях анализа градуировочных растворов. На хроматограмме измеряют площадь пика этилбензола по средним результатам из 3 измерений пробы.
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    Концентрацию этилбензола в воде (мг/дм) определяют по градуировочной характеристике.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Методические указания по определению
концентраций химических веществ в воде
централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения:
Сб. методических указаний МУК 4.1.646-4.1.660-96. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997