МУК 4.1.655-96  

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению
диметилового эфира в воде

    
Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Ю.Б.Суворовой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г.Москва).
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания диметилового эфира в диапазоне концентраций 2,5-80 мг/дм.
    

    
    Диметиловый эфир - бесцветный газ, температура кипения - (-4,5 °С), температура плавления - (-138,5 °С), плотность - 2,091 г/дм. Растворим в спиртах, эфире, воде и концентрированной серной кислоте.
    
    Обладает наркотическим действием. Класс опасности 4. Предельно допустимая концентрация в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения 5 мг/дм (мг/л).
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±23,5%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерения концентраций диметилового эфира выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
    
    Концентрирование из воды осуществляют переводом диметилового эфира в равновесную паровую фазу.
    
    Нижний предел измерения в объеме пробы - 2,5 мг/дм.
    
    Определению не мешают: бензин, хлороформ, диэтиловый эфир.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
3.1. Средства измерений

    
3.2. Вспомогательные устройства

    
3.3 Материалы

3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
    
    

5. Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10)  °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
    
    6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    
    

7.1. Приготовление растворов

    
    Исходный раствор диметилового эфира для градуировки. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 30 см воды, закрывают колбу пробкой и взвешивают. К редуктору баллона с диметиловым эфиром присоединяют резиновый шланг со стеклянным капилляром на конце. Капилляр опускают до дна мерной колбы, пропускают диметиловый эфир в течение 10 минут, вынимают капилляр, закрывают колбу пробкой и снова взвешивают. Доводят объем колбы до метки дистиллированной водой и по разнице навесок рассчитывают концентрацию диметилового эфира (мг/дм).
    
    Рабочий раствор диметилового эфира для градуировки (100 мг/дм) готовят соответствующим разведением исходного раствора дистиллированной водой. Все растворы используют свежеприготовленными.
    

7.2. Подготовка хроматографической колонки

    
    Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, высушивают в токе газа-носителя и заполняют насадкой с помощью вакуумного насоса. Заполненную колонку помещают в термостат прибора и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 30 см/мин при температуре 100  °С в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе.
    

7.3. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах диметилового эфира. Она выражает зависимость площади пика вещества на хроматограмме (мм) от концентрации диметилового эфира (мг/дм) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов готовят в мерных колбах вместимостью 50 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
    
    

Таблица 1

    
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации диметилового эфира

    
    
    По 20 см каждого градуировочного раствора помещают в флаконы, вместимостью 50 см, добавляют 6 г хлорида натрия и герметично закрывают навинчивающейся крышкой с отверстием и резиновой прокладкой. Флаконы и шприц помещают в термостат, нагретый до 60  °С, через 15 минут отбирают из флакона 1,0 см паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа. Анализ проводят в следующих условиях:
    

    
    На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков диметилового эфира и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочную характеристику.
    

7.4. Отбор проб

    
    Для анализа отбирают 200 см воды по ГОСТу 2761-84, 4979-49 и 17.1.5.04-81. Пробу не консервируют, герметично закрывают и анализируют в день отбора.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    20 см исследуемой воды помещают в флакон емкостью 50 см, затем проводят обработку пробы и анализ аналогично п.7.3. На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика диметилового эфира (мм).
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    По градуировочной характеристике находят концентрацию диметилового эфира в пробе (мг/дм).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Методические указания по определению
концентраций химических веществ в воде
централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения:
Сборник методических указаний МУК 4.1.646-4.1.660-96. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997