МУК 4.1.0.331-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации хлорангидрида кротоновой кислоты
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Львовским мединститутом; Донецким научным центром гигиены труда и профилактики травматизма
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года.
    

    
    Хлорангидрид кротоновой кислоты - жидкость с резким запахом. (122±1) °С, растворим в бензоле, толуоле.
    
    Обладает выраженным раздражающим действием.
    
    В воздухе присутствует в виде паров.
    
    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м (рекомендуемый).
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на взаимодействии с этиловым спиртом с выделением хлористого водорода, реакции последнего с роданидом ртути и трехвалентным железом в растворе этилового спирта с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 490 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения хлорангидрида кротоновой кислоты в анализируемом объеме раствора - 2,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения хлорангидрида кротоновой кислоты в воздухе (при отборе 1 л воздуха) - 2,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций хлорангидрида кротоновой кислоты от 2,5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешает фтористый водород, мешает хлористый водород.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы

    Хлорангидрид кротоновой кислоты с температурой кипения 122 °С
    
    Стандартный раствор хлорангидрида кротоновой кислоты N 1. В мерную колбу с притертой пробкой емкостью 25 мл вносят 10-15 мл этилового спирта и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 1-2 капли хлорангидрида кротоновой кислоты и вновь взвешивают. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию хлорангидрида кротоновой кислоты (мкг/мл).
    
    Стандартные растворы хлорангидрида кротоновой кислоты N 2 и N 3 с концентрацией 40 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение недели.
    

    
    61 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой N 4 в мерную колбу вместимостью 500 мл и доливают водой до метки.
    

    
    0,2 г роданида ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение 14 дней (роданид ртути можно приготовить, смешивая растворы эквивалентных количеств роданида калия и нитрата ртути II), выпавший белый осадок отфильтровывают и промывают водой.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Петри, содержащих по 5 мл этилового спирта при охлаждении водой со льдом. Для определения 0,5 ПДК хлорангидрида кротоновой кислоты следует отобрать 1 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы хлорангидрида кротоновой кислоты готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    Во все пробирки шкалы добавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов и по 0,4 мл раствора роданида ртути и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 490 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице). Окраска шкалы устойчива в течение 1 ч. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания веществ в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Пробы из каждого поглотительного прибора помещают в пробирки, доводят их до 5 мл этиловым спиртом и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют также по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное измерение содержания хлорангидрида кротоновой кислоты в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию хлорангидрида кротоновой кислоты "" в воздухе вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание кротоновой кислоты во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999