МУК 4.1.0.435-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций 0-метилбутиролактима
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    
    

М.м. 99,13

    0-метилбутиролактим - жидкость с неприятным запахом. Т - 118-120 °С. Хорошо растворим в воде, ацетоне, этаноле, бензоле. Раздражает слизистую оболочку.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим и раздражающим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме пробы -0,025 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентраций в воздухе - 0,25 мг/м (при вводе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 5 мг/м.
    
    Измерению не мешают бензол, ацетон, этанол, N-метилпирролидон-2.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±23%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

    Отбор пробы воздуха проводят, аспирируя через газовые пипетки 5-10-кратный объем воздуха со скоростью 1-2 л/мин.
    
    По окончании отбора краны пипеток закрывают. В выходной патрубок одного из кранов вставляют самоуплотняющуюся мембрану, вырезанную по внутреннему диаметру патрубка. Пробы анализируют в день отбора.
    
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - инертон АW-НМДS с 10% Карбовакс 1500 (ЧСФР) с помощью вакуума и механической вибрации.
    
    Заполненную колонку кондиционируют в токе гелия при температуре 100 °С в течение 10-12 ч. Измеряют плотность 0-метилбутиролактима (технологический регламент) с помощью пикнометра и вводят в газовую пипетку 1 мкл жидкости этого вещества. Газовую пипетку предварительно вакуумируют с помощью водоструйного насоса до остановочного давления 200-300 мм рт.ст. После введения 1 мкл вещества пипетку заполняют сухим чистым воздухом. Вычисляют концентрацию (мкг/мл) 0-метилбутиролактима с учетом плотности жидкости и содержания целевого вещества по технологическому регламенту. Путем последовательного разбавления в медицинских шприцах готовят градуировочные газовые смеси с содержанием 0,0025, 0,008, 0,016, 0,02, 0,05 мкг/мл 0-метилбутиролактима. По 10 мл каждой из градуировочных смесей с помощью медицинского шприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. По данным не менее 5 измерений вычисляют площади пиков, строят график зависимости площади пика (мм) от количества вещества (мкг) в хроматографируемом объеме.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    10 мл пробы воздуха из газовой пипетки с помощью медицинского шприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 0-метилбутиролактима в хроматографируемом объеме.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество 0-метилбутиролактима в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - хроматографируемый объем пробы, приведенной к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000