МУК 4.1.0.440-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций
2-метоксикарбонилбензосульфамида в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ЦИУВ, г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 215

    2-метоксикарбонилбензосульфамид - твердое порошкообразное вещество желтого цвета. Растворяется в хлороформе, хлорбензоле, ограниченно растворяется в воде, ментоле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозолей.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Определение основано на измерении абсорбции в цитратно-фосфатном буферном растворе в УФ-области спектра при длине волны 300 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения сульфамида в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1 мг/м
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают анкор, 2-амино-4,6-диметил-1,3-пиримидин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    2-метоксикарбонилбензолсульфамид
    
    Стандартный раствор сульфамида с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворяют 10 мг вещества в дистиллированной воде и доводят до метки водой.
    
    Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней.
    

    
    Буферный раствор рН-3-3,5 готовят: 4,2 г лимонной кислоты и 11,6 г натрия фосфорнокислого однозамещенного растворяют в 250 мл дистиллированной воды.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 ч) готовят согласно таблице.
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы приливают по 5 мл буферного раствора, тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 300 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактива.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 5-10 мл воды и оставляют на 1 ч. После этого раствор сливают в колбу, вместимостью 25 мл. Фильтр еще раз промывают водой по 5 мл и вместимостью 25 мл. Фильтр еще раз промывают водой по 5 мл и промывные воды сливают в ту же колбу.*
_________________
    * Текст соответствует оригиналу. - примечание .     
    
    Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.
    
    Раствор доводят до объема 25 мл водой. Для анализа берут 5 мл пробы, приливают 5 мл буферного раствора, содержимое перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора, аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию сульфамида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание сульфамида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000