МУК 4.1.0.449-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение концентраций октадециламида-4-бром-1-гидрокси-2-нафтойной
кислоты (компоненты Н-500) и октадециламида-1-гидрокси-2-нафтойной кислоты
(вещества 1-Г-3) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Башкирским мединститутом.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    
    

М.м. 518,58

    Компонента Н-500 представляет собой белый кристаллический порошок, слегка комкующийся, плохо смачивающийся при смешивании с водой. Тпл. - 93-101 °С, растворяется в хлороформе, этилацетате, диоксане, ацетоне, гексане, при нагревании - в изопропаноле, метаноле, этаноле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 5 мг/м.
    
    
    

М.м. 439,68

    1-Г-3 представляет собой кристаллическое вещество светло-коричневого цвета, легко комкующееся с образованием конгломератов различной формы. Т - 77-78 °С. Растворимо в ацетоне, хлороформе, этилацетате, диоксане, при нагревании - в гексане, изопропаноле, метаноле, этаноле. В воде не растворимо.
    
    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 50 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Элюент: гексан-диоксан в соотношении 80:20 объемных %. Растворители перед использованием подвергают очистке перегонкой. Элюент после смешивания фильтруют через фильтр Шотта (ПОР 40), дегазируют пропусканием гелия через раствор в течение 1-2 мин.
    
    Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл элюента, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки элюентом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением элюентом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в герметично закрытой посуде в течение 3 суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток в пробирках с пришлифованными пробками при температуре 4 °С.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы определяемых веществ с концентрацией от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 элюентом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике.
    
    По 2 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    
Проведение измерения

    Фильтр с пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 10 мл элюента (гексан:диоксан=80:20). Десорбция определяемых веществ с фильтра - 98%. Через 20 мин 2 мкл раствора с помощью микрошприца вводят в хроматограф. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика вещества и по градуировочному графику находят количество вещества в анализируемом объеме пробы (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию определяемых веществ () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000