МУК 4.1.0.453-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций пихтового масла
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ Белорусским санитарно-гигиеническим институтом, НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    
    Пихтовое масло является продуктом, получаемым при переработке хвои пихты методом гидродистилляции и представляет собой светло-желтую жидкость с характерным хвойным запахом. Плотность - 0,894 г/см. Растворимо в большинстве органических растворителей, трудно в воде. Пихтовое масло состоит из смеси терпеновых соединений, физико-химические свойства которых приведены в таблице.
              
    

Таблица

Физико-химические свойства терпеновых соединений

    
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает умеренными раздражающими свойствами.
    
    ПДК - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Нижний предел обнаружения 0,01 мкг* вещества в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 5 мг/м (при вводе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают углеводороды C-C, бензол, толуол, мешает определению п-ксилол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб воздуха, - 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

         
    Стандартный раствор N 1 пихтового масла готовят в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, вносят 1 каплю (0,1 мл) пихтового масла, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Растворы в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание пихтового масла в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 2 недель.
    
    Стандартный раствор N 2 пихтового масла с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 10 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 5 мл этилового спирта при охлаждении смесью "вода-лед". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб в холодильнике - до 10 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    Стеклянную хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, тщательно промывают водопроводной, затем дистиллированной водой, ацетоном и гексаном, сушат с помощью вакуума, заполняют готовой насадкой (около 3 г) - хроматон N-AW-HMDS с 5% SE-30 и кондиционируют в термостате хроматографа при 250 °С в течение 8 ч в токе газа-носителя.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией пихтового масла от 0,005 до 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 2. По 2 мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость суммы площадей пиков (мм) от количества пихтового масла (мкг). Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя по 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    После отбора пробы воздуха раствор из поглотительного прибора переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Для анализа берут 2 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму и вычисляют сумму площадей пиков веществ пихтового масла и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию пихтового масла () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество пихтового масла, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора, мл;
    
     - объем раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000