Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.460-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций хлорангидрида
5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ВНИИБП, НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

М.м. 258,53

    Хлорангидрид 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты - кристаллическое вещество белого цвета. Растворим в метиловом спирте, ацетоне. Не растворим в воде. Т - 160 °С (с разл.).

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе 5 г/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения содержания 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,05 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты - 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойные кислоты - от 2,5 до 50 мг/м.

    Измерению не мешают хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислота. Мешают метиловые эфиры 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты и 4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
	Хроматографическая колонка, длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH С" с размером зерен 6 мкм (ЧСФР)
	Аспирационное устройство
	Фильтродержатель
	Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
	Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

	Хлорангидрид 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты
	Кислота ортофосфорная, х.ч. 0,1%-ный р-р	ГОСТ 6552-58
	Ацетонитрил для хроматографирования фирма "Мерк" (ФРГ)
	Спирт метиловый, х.ч.	ГОСТ 6995-77
	Элюент: 0,1%-ный раствор ортофосфорной кислоты - ацетонитрил (5:2)

    Основной стандартный раствор с концентрацией хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в метиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 недель.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

    Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 1 мкг хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

	температура термостата колонки	20 °С;
	скорость подачи элюента (0,1%-ный раствор ортофосфорная кислота - ацетонитрил (5:2)	100 мкл/мин;
	длина волны УФ-детектора	276 нм;
	скорость движения диаграммной ленты	5 мм/мин;
	диапазон измерения самописца	100 мкл/мин;
	максимальный объем пробы	50 мкл;
	время удерживания	12 мин;
	элюирующий объем	1200 мкл;
	эффективность колонки по хлорангидриду 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты	11700 тт.

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочные кривые, выражающие зависимость площадей пиков (мм) от содержания хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.

    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

    Количественное определение хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000