МУК 4.1.0.464-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение концентраций эмбихина
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
   РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    
    

М.м. 192,53

    Эмбихин (метил-бис(2-хлорэтил)-амин хлоргидрат) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, диметилформамиде, пропиленкарбонате. Не растворим в ацетоне, диоксане, гексане, бензоле. Т - 46-49 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    В связи с высокой канцерогенной, мутагенной и тератогенной опасностью и небольшим объемом производства ПДК на эмбихин не устанавливается. Рекомендуется исключить все виды контактов.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в пропиленкарбонат.
    
    Нижний предел измерения эмбихина в хроматографируемом объеме пробы (10 мкл) - 0,02 мкг.
    
    Нижний предел измерения эмбихина в воздухе - 0,005 мг/м (при отборе 1200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций эмбихина в воздухе - от 0,005 до 0,1 мг/м.
    
    Измерению не мешает присутствие пропиленкарбоната и пирокси-левой кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 150 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией эмбихина 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в пропиленкарбонате в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией эмбихина 40 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 пропиленкарбонатом.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр и 2 поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл пропиленкарбоната каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой со льдом. Для измерения концентрации паров или аэрозоля эмбихина в воздухе 0,005 мг/м достаточно отобрать 1200 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    Приготовление хроматографической колонки.
    
    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хромасорб G-AW (фракция 0,18-0,25 мм) с 5% полипропиленгликольсебацината. Колонку кондиционируют 18 ч при температуре 185 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией эмбихина от 0,002 до 0,04 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 пропиленкарбонатом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
    
    Градуировочные растворы в количестве 10 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    После полного выхода эмбихина температуру термостата колонки повышают до 185 °С и выдерживают 15 мин для количественного удаления пропиленкарбоната. Для подготовки прибора к следующему измерению температуру термостата колонки вновь понижают до 105 °С и дают выдержку в течение 10 мин.
    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества эмбихина в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл пропиленкарбоната и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97,5%. Полученный раствор (N 1) и растворы из поглотительных сосудов анализируют раздельно.
    
    Содержимое каждого из сосудов переносят в отдельную градуированную пробирку с пришлифованной пробкой. При необходимости объем растворов доводят до 3 мл пропиленкарбонатом и тщательно перемешивают.
    
    10 мкл каждого из растворов вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Хроматографирование полученных растворов проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. На полученной хроматограмме измеряют площадь пиков.
    
    Количественное определение эмбихина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    Если во 2 поглотительном сосуде определяют наличие эмбихина, то расчет концентрации его в воздухе проводят отдельно на основе данных каждого поглотительного сосуда и результаты суммируют.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию аэрозоля (раствор N 1) или паров (раствор N 2) эмбихина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание эмбихина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000