МУК 4.1.743-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение дивинилбензола в воде

Дата введения: с момента утверждения

    
    Методические указания разработаны И.Н.Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН, г.Москва).

    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 1999 г.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания дивинилбензола в диапазоне концентраций 0,01-0,1 мг/дм.
    
    Дивинилбензол технический - бесцветная жидкость с характерным запахом, состав дивинилбензола технического: дивинилбензол - 50-60%, диэтилбензол - 2-7%, этилстирол - 33-48%. Плотность дивинилбензола - 0,92 г/см, температура плавления - 42 °С. Растворяется в эфире, спирте, в воде малорастворим.
    
    Обладает слабым наркотическим и раздражающим действием.
    
    

1. Погрешность измерений

    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±24,3% (), при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    Измерение концентраций дивинилбензола технического выполняют по определению содержания в нем этилстирола методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование вещества из воды осуществляют методом газовой экстракции с последующим анализом равновесной паровой фазы.
    
    Нижний предел измерений в анализируемом объеме пробы - 0,01 мг/дм.
    
    Определению не мешают: толуол, бензол, стирол, диэтилбензол.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
    

3.1. Средства измерений

    
3.2. Вспомогательные устройства

    
3.3. Материалы

    
3.4. Реактивы

    
    
4. Требования безопасности

    4.1. При работе с реактивами соблюдаются требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
    
    

5. Требования к квалификации оператора

    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
    
    

6. Условия измерений

    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
    
    6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    

7.1. Приготовление растворов

    Исходный раствор дивинилбензола для градуировки (0,1 мг/см). 100 мг вещества вносят в мерную колбу, вместимостью 1 дм, доводят уровень раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 5 дней в холодильнике.
    
    Рабочий раствор дивинилбензола для градуировки (0,1 мг/дм). 1 см исходного раствора помещают в мерной колбе, вместимостью 1 дм, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Готовят перед употреблением.
    

7.2. Подготовка хроматографической колонки

    Стеклянную хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом), высушивают в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса готовой насадкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают газом-носителем с расходом 40 см/мин, постепенно повышая температуру термостата колонок от 80 до 250 °С со скоростью 1 °С/мин. При температуре 250 °С колонку выдерживают 4 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
    

7.3. Установление градуировочной характеристики

    Градуировочную характеристику устанавливают по 5 сериям градуировочных растворов дивинилбензола (по м-этилстиролу). Градуировочная характеристика выражает зависимость высоты пика этилстирола на хроматограмме (мм) от концентрации дивинилбензола (мг/дм). Для этого в мерные колбы, вместимостью 100 см, вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений.
    
    

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентрации дивинилбензола

    
    
    В стеклянные флаконы, вместимостью 40 см, вносят по 20 см градуировочных растворов, полученных согласно табл.1, закрывают резиновыми прокладками с навинчивающимися крышками, устанавливают в термостат, нагретый до 90 °С и выдерживают 30 мин. Затем нагретым шприцем отбирают 1 см паровой фазы и вводят в колонку хроматографа через испаритель.
    
    Анализ проводят в следующих условиях:
    

    
7.4. Отбор проб

    Пробы воды объемом 100 см отбирают в соответствии с ГОСТом 24481-80*. Отбирают в емкость из темного стекла с крышками. Анализируют в день отбора.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

8. Выполнение измерений

    Пробу в количестве 20 см хорошо взбалтывают, переносят во флакон и анализируют в соответствии с п.7.2.
    
    Измерение пробы повторяют не менее 3 раз. На хроматограмме рассчитывают площадь пика этилстирола и по градуировочной характеристике дивинилбензола определяют его массу в пробе.
    
    Перед обработкой любых результатов измерений необходимо проанализировать "холостую пробу" дистиллированной воды по п.8, чтобы убедиться в отсутствии помех и загрязнений.
    
    

9. Обработка (вычисление) результатов измерений

    Концентрацию дивинилбензола () в воде (мг/дм) определяют по градуировочной характеристике.
    
    Вычисляют среднее значение концентрации дивинилбензола в воде:
    

.

    Рассчитывают относительную разницу результатов двух параллельных измерений одной пробы:
    

,

    
где - оперативный контроль сходимости, равный 34,3%.
    
    

10. Оформление результатов измерения

    Средние значения результатов измерения концентрации веществ в 2 параллельных пробах воды записывают в протокол по форме:     
    

Протокол N
количественного химического анализа дивинилбензола в воде

    
Результаты химического анализа

    
    
Руководитель лаборатории:

Исполнитель:
    
    

11. Контроль погрешности измерений

    11.1. Контроль сходимости. Выполняют по п.9. При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
    
    11.2. Оперативный контроль погрешности. Проводится при смене реактивов, после ремонта прибора. Образцами для контроля являются реальные пробы питьевой воды, к которым делаются добавки измеряемых веществ в виде раствора. Отбирают 2 пробы воды и к 1 из них делают добавку таким образом, чтобы содержание определяемых веществ увеличилось по сравнению с исходным на 50-150%, так, чтобы концентрация в пробе не выходила за верхний диапазон. Каждую пробу анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - и рабочей пробы и с добавкой - . Результаты анализа исходной рабочей пробы - и с добавкой - получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает 1 аналитик с использованием 1 набора мерной посуды, 1 партии реактивов и т.д.
    
    Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:
    

,

    
где - добавка вещества, мкг/дм;
             
     - норматив оперативного контроля погрешности, мг/дм.
    
    При внешнем контроле (0,95) принимают:
    

,

    
где и - характеристика погрешности для исходной пробы и пробы с добавкой, мг/дм:
    

и

    При внутрилабораторном контроле (0,90) принимают:
    

.