МУК 4.1.747-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое определение йода в воде

Дата введения: с момента утверждения

    
    Методические указания разработаны Н.П.Зиновьевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН, г.Москва).

    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 1999 г.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают количественный фотометрический анализ воды централизованных систем питьевого водоснабжения для определения в ней содержания йода в диапазоне концентраций 0,1-2,0 мг/дм.
    
    Йод () - твердое кристаллическое вещество с резким запахом. Мол. масса - 253,84. Температура плавления - 113,7 °С, температура кипения - 182,8 °С, плотность - 4,93 г/см. Растворяется в хлороформе, сероуглероде, спирте, эфире, четыреххлористом углероде. В воде малорастворим (0,028 г на 100 г при 20 °С).
    
    Обладает раздражающим действием. ПДК для воды централизованных систем питьевого водоснабжения не установлена.
    
    

1. Нормы погрешности измерений

    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±18,4% (), при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    Измерение концентрации иона основано на окислении иодида в кислой среде азотистой кислотой до свободного йода, извлечении его из воды четыреххлористым углеродом и последующем фотометрировании окрашенных растворов.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,1 мг/дм.
    
    Определению не мешают другие галогены.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы.
    

3.1. Средства измерений

    
3.2. Вспомогательные устройства

    
3.3. Реактивы

    
    
4. Требования безопасности

    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-89.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
    
    

5. Требования к квалификации оператора

    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на спектрофотометре.
    
    

6. Условия измерений

    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
    
    6.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    

7.1. Приготовление растворов

    Исходный раствор иодида в воде (0,1 мг/см). 0,1308 г калия иодистого вносят в мерную колбу, вместимостью 1000 см, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 мес. при хранении в холодильнике.
    
    Кислота серная (1:1). К 50 см дистиллированной воды осторожно прибавляют 50 см концентрированной серной кислоты.
    

7.2. Установление градуировочной характеристики

    Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы йода в анализируемой пробе, устанавливают по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят из свежеприготовленного исходного раствора калия йодистого. Для этого в мерную колбу, вместимостью 500 см, помещают исходные растворы в соответствии с табл.1, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
    
    

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентрации йода

    
    
    Каждый раствор для градуировки переносят в делительную воронку, добавляют 5 см раствора серной кислоты и на кончике ланцета кристаллический натрий азотистокислый. Смесь перемешивают и оставляют стоять 10 мин. Одновременно готовят холостой раствор, в который добавляют те же реактивы, за исключением раствора для градуировки. Через 10 мин во все растворы помещают 10 см четыреххлористого углерода и в течение 5 мин проводят экстракцию йода. После разделения слоев четыреххлористый углерод сливают в пробирки с притертыми пробками для анализа, водный (верхний) - отбрасывают.
    
    Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 520 нм по отношению к холостому раствору в кюветах шириной 10 мм. Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности всех проб должно быть одинаковым.
    
    Градуировочную характеристику устанавливают по средним значениям оптической плотности растворов для градуировки.
    

7.3. Отбор проб

    Пробы воды объемом 500 см отбирают согласно ГОСТу 24481-80* в емкости из темного стекла с крышками. Срок хранения проб при 4 °С - 5 дней.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

8. Выполнение измерений

    При выполнении измерений концентрации йода в воде выполняют следующую операцию: 500 см анализируемой пробы воды помещают в делительную воронку, далее обрабатывают и анализируют аналогично раствором для градуировки (п.7.2).
    
    Перед обработкой любых результатов необходимо проанализировать "холостую пробу" дистиллированной воды по п.8, чтобы убедиться в отсутствии помех и загрязнений.
    
    

9. Обработка (вычисление) результатов измерений

    Концентрацию йода в воде () определяют по градуировочной характеристике (мг/дм).
    
    Вычисляют среднее значение концентрации йода в воде:
    

.

    
    Рассчитывают относительную разницу результатов двух параллельных измерений одной пробы:
    

,

где - оперативный контроль сходимости, равный 25,9%.
    
    

10. Оформление результатов измерения

    Средние значения результатов измерения концентрации веществ в 2 параллельных пробах воды оформляют в протокол по форме:     
    

Протокол N
количественного химического анализа йода в воде

    
Результаты химического анализа

    
    
Руководитель лаборатории:

Исполнитель:
    
    

11. Контроль погрешности измерений

    11.1. Контроль сходимости. Выполняют по п.9. При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.
    
    11.2. Оперативный контроль погрешности. Проводится при смене реактивов, после ремонта прибора. Образцами для контроля являются реальные пробы питьевой воды, к которым делаются добавки измеряемых веществ в виде раствора. Отбирают 2 пробы воды и к 1 из них делают добавку таким образом, чтобы содержание определяемых веществ увеличилось по сравнению с исходным на 50-150%, так, чтобы концентрация в пробе не выходила за верхний диапазон. Каждую пробу анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - и рабочей пробы и с добавкой - . Результаты анализа исходной рабочей пробы - и с добавкой - получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает 1 аналитик с использованием 1 набора мерной посуды, 1 партии реактивов и т.д.
    
    Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:
    

,

    
где - добавка вещества, мкг/дм;
              
     - норматив оперативного контроля погрешности, мг/дм.
    
    При внешнем контроле (0,95) принимают:
    

,

    
где и - характеристика погрешности для исходной пробы и пробы с добавкой, мг/дм:
    

и

    При внутрилабораторном контроле (0,90) принимают:
    

.