МУК 4.1.748-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение 2-метил-5-винилпиридина в воде

Дата введения: с момента утверждения

    
    Методические указания разработаны И.Н.Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН, г.Москва).

    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 1999 г.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного питьевого водоснабжения для определения в ней содержания 2-метил-5-винилпиридина в диапазоне концентраций 0,8 до 16 мг/дм.
    

         
    2-Метил-5-винилпиридин (5-винил--пиколин) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. 2-Метил-5-винилпиридин растворим в воде (0,98% при 20 °С) и органических растворителях. Температура кипения - 75 °С (при 15 мм рт.ст.), температура плавления - 14,1 °С, плотность - 0,987 г/см.
    
    2-Метил-5-винилпиридин воздействует на центральную нервную систему. При попадании на кожу вызывает сильную аллергическую реакцию.
    
    

1. Нормы погрешности измерений

    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±23% (), при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    Измерения концентрации 2-метил-5-винилпиридина выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
    
    Определению не мешают дивинилбензол, алкилбензин, этил-стирол, бензол в количестве до 10 ПДК их содержания в воде.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
    

3.1. Средства измерений

    
3.2. Вспомогательные устройства

    
3.3. Материалы

    
3.4. Реактивы

    
    
4. Требования безопасности

    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
    
    

5. Требования к квалификации операторов

    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
    
    

6. Условия измерений

    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха 20±10 °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
    
    6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    

7.1. Приготовление растворов

    Рабочий раствор 2-метил-5-винилпиридина для градуировки (200 мг/дм). 200 мг 2-метил-5-винилпиридина помещают в мерную колбу, вместимостью 1 дм, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 7 дней в холодильнике.
    

7.2. Подготовка хроматографической колонки

    Хроматографическую насадку (10%-ный динонилфталат на сферохроме-1) готовят следующим образом: 2 г динонилфталата растворяют в 80 см этанола. Затем в фарфоровую чашку вносят 20 г сферохрома-1 и раствор динонилфталата при перемешивании. Смесь нагревают на водяной бане до полного удаления растворителя. Насадку сушат в сушильном шкафу 30 мин при 60 °С. После охлаждения заполняют насадкой чистую хроматографическую колонку. Хроматографическую колонку перед заполнением промывают горячей водой, дистиллированной водой, растворителем (ацетоном или этиловым спиртом), высушивают в токе газа-носителя и заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуумного насоса. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой слоем 1 см, колонку помещают в термостат и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 40 см/мин при температуре 160 °С в течение 6 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
    

7.3. Установление градуировочной характеристики

    Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 6 сериям градуировочных растворов 2-метил-5-винилпиридина, каждая из которых состоит из 5 растворов. В мерные колбы, вместимостью 100 см, вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений.
    
    

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентрации 2-метил-5-винилпиридина

    
    
    В испаритель прибора вводят по 2,5 мм каждого градуировочного раствора. Анализ проводят в следующих условиях:
    

    
    На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков 2-метил-5-винилпиридина и по средним результатам из 6 серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от концентрации (мг/дм) 2-метил-5-винилпиридина.
    

7.4. Отбор проб

    Для анализа отбирают 100 см пробы воды в соответствии с ГОСТом 24481-80*. Отбор в емкости из темного стекла с крышками. Анализируют в день отбора.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

8. Выполнение измерений

    Пробу анализируют в соответствии с п.7.3. Измерение пробы проводят не менее 3 раз. На хроматограмме рассчитывают площадь пика 2-метил-5-винилпиридина и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.
    
    Перед обработкой любых результатов необходимо проанализировать "холостую пробу" дистиллированной воды по п.8, чтобы убедиться в отсутствии помех и загрязнений.
    
    

9. Обработка (вычисление) результатов измерений

    Концентрацию 2-метил-5-винилпиридина () в воде определяют по градуировочной характеристике (мг/дм).
    
    Вычисляют среднее значение концентрации 2-метил-5-винилпиридина в воде:
    

.

    
    Рассчитывают относительную разницу результатов 2 параллельных измерений 1 пробы:
    

,

    
где - оперативный контроль сходимости, равный 32,4%.
    
    

10. Оформление результатов измерения

    Средние значения результатов измерения концентрации веществ в 2 параллельных пробах воды оформляют в протокол по форме:     
    

Протокол N
количественного химического анализа 2-метил-5-винилпиридина в воде

    
Результаты химического анализа

    
    
Руководитель лаборатории:

Исполнитель:
    
    

11. Контроль погрешности измерений

    11.1. Контроль сходимости. Выполняют по п.9. При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
    
    11.2. Оперативный контроль погрешности. Проводится при смене реактивов, после ремонта прибора. Образцами для контроля являются реальные пробы питьевой воды, к которым делаются добавки измеряемых веществ в виде раствора. Отбирают 2 пробы воды и к 1 из них делают добавку таким образом, чтобы содержание определяемых веществ увеличилось по сравнению с исходным на 50-150%, так, чтобы концентрация в пробе не выходила за верхний диапазон. Каждую пробу анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - и рабочей пробы и с добавкой - . Результаты анализа исходной рабочей пробы - . И с добавкой - получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает 1 аналитик с использованием 1 набора мерной посуды, 1 партии реактивов и т.д.
    
    Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:
    

,

    
где - добавка вещества, мкг/дм;
             
     - норматив оперативного контроля погрешности, мг/дм.
    
    При внешнем контроле (0,95) принимают:
    

,

    
где и - характеристика погрешности для исходной пробы и пробы с добавкой, мг/дм:
    

и

    При внутрилабораторном контроле (0,90) принимают:
    

.