МУК 4.1.629-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Методические указания по фотоколориметрическому определению
нитрилов (С-C) в атмосферном воздухе

    
Дата введения - с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ А.П.Белянкиной (Медицинский институт, г.Ростов).
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают фотоколориметрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания нитрилов (С-C) в диапазоне концентраций 0,004-0,04 мг/м.
    

    
где R - С-C
    
    Нитрилы жирных кислот С-C - жидкость коричневого цвета со специфическим резким запахом. Температуры кипения - 225-370 °С при атмосферном давлении. Летучесть - 196 мг/м. Растворяется в органических растворителях: спирте, серном эфире, этилацетате. В воздухе находятся в виде паров.
    
    Нитрилы относятся к IV классу опасности. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,005 мг/м.
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±18%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерение концентраций нитрилов выполняют фотоколориметрическим методом, определяя оптическую плотность продукта взаимодействия нитрилов с пикратом натрия при длине волны 490 нм.
    
    Концентрирование нитрилов на воздухе осуществляют на силикагель. Десорбцию нитрилов с силикагеля проводят этиловым спиртом.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
    
    Определению не мешают: жирные кислоты, жирные спирты, вода. Алкилсульфаты, первичные амины мешают определению.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
    

3.1. Средства измерений

    
3.2. Вспомогательные устройства

    
3.3. Материалы

    
3.4. Реактивы

    
    
4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легко воспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.
    
    

5. Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
    
    - выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.
    

7.1. Приготовление растворов

    
    Натрия гидроксид 0,5 н раствор. 2 г натрия гидроксида вносят в колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки дистиллированной водой.
    
    Кислота соляная 10% раствор. 219 см концентрированной соляной кислоты (=1,19 см*/см) добавляют к 781 см дистиллированной воды.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    Исходный раствор нитрилов для градуировки (=10 мг/см). 250 мг нитрилов вносят в колбу вместимостью 25 см, доводят объем до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике - 1 день.
    
    Рабочий раствор нитрилов для градуировки (=0,01 мг/см). 0,25 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят объем до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор готовят в день анализа.
    

7.2. Подготовка сорбционной трубки

    
    Силикагель помещают в емкость, заливают 10% раствором соляной кислоты и кипятят 2 ч. Затем промывают силикагель несколько раз дистиллированной водой, высушивают при температуре 100 °С, помещают в муфельную печь при температуре 350 °С на 2 ч. После остывания 2,0 см силикагеля помещают в поглотительный прибор и сорбционные трубки, фиксируют концы стеклянными заглушками.
    

7.3. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику устанавливают по 5 сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 7 растворов. Сорбционные трубки, заполненные силикагелем, укрепляют над пробирками. На поверхность силикагеля наносят рабочий раствор в соответствии с табл.1.
    
    

Таблица 1

    
Стандартные растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентрации нитрилов

    
    
    Десорбцию нитрилов с поверхности силикагеля в пробирку проводят этиловым спиртом, добавляя каждый раз по 0,2 см спирта. Последнюю порцию спирта выдувают резиновой грушей. Затем во все пробирки приливают по 2,0 см 0,5 н раствора натрия гидроксида и 0,5 см насыщенного раствора пикриновой кислоты. Пробирки помещают на водяную баню, нагретую до 80 °С, на 30 мин. По охлаждении растворы фотометрируют в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 490 нм по сравнению с контрольным раствором, не содержащим нитрилы (стандартный раствор N 1).
    
    Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы нитрилов, устанавливают на средних результатах измерений 5 серий стандартных растворов. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
    

7.4. Отбор проб

    
    Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
    
    Воздух со скоростью 10 дм/мин аспирируют через поглотительный прибор, заполненный 2 см силикагеля, в течение 30 мин. После окончания отбора пробы концы прибора закрывают стеклянными заглушками. Хранят пробу не более 5 ч.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    После отбора пробы силикагель из поглотительного прибора переносят в пробирку и добавляют порциями по 0,2 см 2,5 см этилового спирта. 2 см элюата обрабатывают в условиях, указанных в п.7.3. Массу нитрилов (мкг) в фотометрируемом объеме пробы определяют по градуировочной характеристике.
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    Концентрацию нитрилов в атмосферном воздухе (мг/см) вычисляют по формуле:
    

,

где - масса нитрилов в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
    
     - общий объем пробы, см;
    
     - объем пробы, взятый на анализ, см;
    
     - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
    

,

где - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;
    
     - температура воздуха в местах отбора проб, °С;
    
     - объем пробы воздуха, дм.
    
    
    

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997