МУК 4.1.636-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Методические указания по определению тиомочевины в атмосферном воздухе
методом тонкослойной хроматографии

    
Дата введения - с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ И.И.Пиленковой и Р.Г.Юрковой (ВНИ технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений, г.Уфа).
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа атмосферного воздуха методом тонкослойной хроматографии для определения в нем содержания тиомочевины в диапазоне концентраций 0,008-0,16 мг/м.
    

    
    Тиомочевина - белое кристаллическое вещество, температура плавления - 174-176 °С. При температуре кипения разлагается. Растворимость в воде (13 °С) - 9,18 г/100 см. Легко растворяется в этаноле, ацетоне; трудно - в диэтиловом эфире, этилацетоне; не растворяется в гексане. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Угнетает функцию щитовидной железы, органов кровотворения, вызывает аллергические реакции. Предполагаемый ОБУВ для атмосферного воздуха - 0,01 мг/м.
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17,7%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерение концентрации тиомочевины выполняют методом тонкослойной хроматографии с УФ детектированием и денситометрическим количественным определением.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,2 мкг.
    
    Определению не мешают: мочевина и ее производные, амины, карбоновые кислоты.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
    

3.1. Средства измерений

    
3.2. Вспомогательные устройства

    
3.3. Материалы

    
3.4. Реактивы

    
4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При работе с электроаспиратором следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
    
    

5. Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже старшего лаборанта, с опытом работы в тонкослойной хроматографии.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, построение стандартной шкалы, отбор проб.
    

7.1. Приготовление растворов

    
    Исходный раствор тиомочевины для градуировки (=1 мг/см). 100 мг тиомочевины вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.
    
    Рабочий раствор тиомочевины для градуировки (=0,05 мг/см). 5 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
    
    Подвижная фаза для хроматографии. Смесь гексана, ацетона и водного аммиака в объемном соотношении 30:30:1. Готовят в хроматографической камере за 30 мин до анализа. Высота слоя подвижной фазы 0,5 см.
    
    Проявляющий реагент. 2% водный раствор нитрата серебра, 2 г нитрата серебра растворяют в 98 см дистиллированной воды.
    

7.2. Построение стандартной шкалы

    
    Стандартную шкалу строят по 5 сериям градуировочных растворов. Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см. В каждую колбу вносят рабочий раствор согласно таблице, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
    
    

Таблица 1

    
Растворы для построения стандартной шкалы при определении концентрации тиомочевины

    
    
    В 6 конических пробирок помещают по 0,2 см каждого раствора для градуировки. На хроматографической пластине на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. Содержимое пробирок с помощью микрошприца или микропипетки наносят количественно на линию старта в виде отдельных пятен диаметром не более 10 мм по обеим сторонам от ее центра (центр оставляют для нанесения пятна пробы) на расстоянии 15 мм друг от друга. Хроматографический анализ шкалы стандартов проводят одномоментно с анализом пробы в условиях, изложенных в п.8.
    

7.4. Отбор проб

    
    Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
    
    Воздух со скоростью 10 дм/мин аспирируют через бумажный фильтр, закрепленный в фильтродержателе, в течение 25 мин. Фильтр с отобранной пробой сворачивают трубочкой, помещают в пробирку. Срок хранения пробы в закрытых пробирках - в течение недели.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    Фильтр с пробой в пробирке заливают 10 см смесью ацетона и этилового спирта в объемном соотношении 80:20 и экстрагируют при интенсивном встряхивании в течение 1-2 мин. Экстракцию повторяют дважды. Затем экстракты сливают в отгонную колбу и концентрируют с помощью ротационного испарителя до 2-3 см, а затем в слабом токе воздуха до 1-2 капель. Остаток растворяют в 2 см смеси ацетон:гексан в объемном соотношении 1:2. В коническую пробирку переносят 0,2 см этого раствора и количественно наносят его в центр линии старта на хроматографическую пластинку с предварительно нанесенной стандартной шкалой. Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой и развивают хроматограмму на высоту 10 см. Затем пластину вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и опрыскивают из пульверизатора 2% водным раствором азотнокислого серебра. Тиомочевина проявляется в виде серо-коричневых пятен с Rf 0,24±0,01 на белом фоне. Окраска пятен устойчива. Фон пластины не изменяется длительное время при хранении в темноте. Количество тиомочевины в пробе определяют с помощью денситометра, используя светофильтр с длинной волны 254 нм, по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандартной шкалы.
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    Концентрацию тиомочевины в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - масса тиомочевины, найденная в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, см;
    
     - объем анализируемого раствора пробы, см;
    
     - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
    

,

где - объем пробы воздуха, дм;
    
     - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
    
    
    

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997