МУК 4.1.639-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Методические указания по фотоколориметрическому определению
фурфурола в атмосферном воздухе

    
Дата введения - с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ Е.А.Дорфман, В.Г.Костенко, Ю.А.Пушкиным, Е.Н.Коноваловой (ВНИИгидролиз, г. Санкт-Петербург).
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают фотоколориметрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания фурфурола в диапазоне концентраций 0,02-10,0 мг/м.
    

    
    Фурфурол (2-фуральдегид) - бесцветная жидкость, плотность - 1,159 г/см, температура кипения - 161,7 °С, температура плавления - 38,7 °С, растворяется в воде, спирте, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.
    
    Фурфурол вызывает судороги, обладает раздражающим действием на кожу, вызывает экземы. ПДК фурфурола в атмосферном воздухе населенных мест - 0,05 мг/м.
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерения концентраций фурфурола выполняют фотоколориметрическим методом, определяя оптическую плотность продукта взаимодействия фурфурола с анилином в уксуснокислой среде при длине волны 496-540 нм (светофильтр зеленый). Концентрирование фурфурола из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,001 мг.
    
    Определению не мешают: метанол, этанол, органические кислоты, фенолы, метилфурфурол.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
    

3.1. Средства измерений

    
3.2. Вспомогательные устройства

Рис.1. Стеклянный поглотительный прибор "Шмель"

    
    
3.3. Материалы

    
3.4. Реактивы

    
    
4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
    
    

5. Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
    
    - выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.
    

7.1. Приготовление растворов

    
    Анилин 10% раствор. 10 г анилина растворяют в 112 см этанола, тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике в склянках с притертой пробкой - 1 месяц.
    
    Уксусная кислота и этанол в объемном соотношении 1:1. Срок хранения в холодильнике в склянках с притертой крышкой - 1 месяц.
    
    Исходный раствор фурфурола для градуировки (=10 мг/см). 250 мг фурфурола вносят в колбу вместимостью 25 см, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике - не более 3 суток.
    
    Рабочий раствор фурфурола для градуировки (=0,01 мг/см). 1,0 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения в холодильнике - не более 3 суток.
    
    Поглотительный раствор. Свежеперегнанная дистиллированная вода.
    

7.2. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы фурфурола, устанавливают по 5 сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 5 растворов. В пробирки вместимостью 10 см вносят 1,5-1,0-0,5-0,25-0,1 см рабочего раствора фурфурола для градуировки, объем каждого раствора в пробирке доводят до 1,5 см дистиллированной водой. Масса фурфурола в градуировочных растворах составляет 0,015-0,010-0,005-0,0025-0,001 мг соответственно. Затем во все пробирки добавляют по 2,5 см смеси уксусной кислоты с этанолом 1:1 и по 0,5 см 10% раствора анилина. Растворы в пробирках перемешивают, выдерживают 30 мин в темном месте и замеряют оптические плотности на фотоэлектроколориметре с использованием зеленого светофильтра (длина волны 496-540 нм) по отношению к воде. Одновременно анализируют нулевой раствор, содержащий все реактивы, кроме фурфурола. Окраска фотометрируемых растворов устойчива в течение 60 мин. Действительные значения оптической плотности находят по разности оптических плотностей растворов для градуировки и нулевого.
    
    Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5 серий растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
    

7.3. Отбор проб

    
    Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 15-20 дм/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 см дистиллированной воды, в течение 20 мин. После окончания отбора пробы приборы закрывают стеклянными заглушками. Хранят пробу не более 3 суток в холодильнике.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    После отбора пробы растворы из поглотительных приборов анализируют отдельно. Поглотительные растворы с пробой фильтруют. 1,5 см фильтрата переносят в пробирки для анализа в условиях, указанных в п.7.2. Массу фурфурола (мг) в фотометрируемом объеме пробы определяют по градуировочной характеристике.
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    Концентрацию фурфурола в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где и - масса фурфурола в 1 и 2 поглотительных приборах, найденная по градуировочной характеристике, мг;
    
     - общий объем пробы, см;
    
     - объем пробы, взятый на анализ, см;
    
     - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, м;
    

,

где - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;
    
     - температура воздуха в местах отбора проб, °С;
    
     - объем пробы воздуха, м.
    
    
    

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе: Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997