МУК 4.1.100-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций п-аминосалициловокислого
натрия (ПАСК натрия) в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ г.Москва и Казанским мединститутом.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    
    

     
М.м. 211,16

    
    п-Аминосалициловокислый натрий (ПАСК натрия) - мелкокристаллический белый порошок, легко растворим в воде, в 2%-ном растворе соляной кислоты. Трудно растворим в спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает кумулятивным действием, раздражает слизистые оболочки.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет продукта, образующегося при взаимодействии п-аминосалициловокислого натрия с п-диметиламинобензальдегидом в кислой среде при длине волны 400 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,25 мг/м.
    
    Метод не специфичен по отношению к ароматическим аминам.
    
    Суммарная погрешность измерения ±19%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор ПАСК натрия N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 2%-ном растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 2%-ным раствором соляной кислоты.
    

    
    Реактивный раствор готовят растворением 3 г п-диметиламинобензальдегида в 100 мл 2%-ного раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 5 дней.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в  течение 3 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы, устойчивы в течение суток, готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все градуировочные растворы прибавляют по 1 мл реактивного раствора. Через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ПАСК натрия (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график, на ось ординат - значение оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ПАСК натрия в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и заливают 10 мл 2%-ного раствора соляной кислоты, оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Отбирают аликвоту раствора объемом 5 мл и далее обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.
    
    Количественное определение содержания веществ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию ПАСК натрия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание ПАСК натрия в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29 . -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998