Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.102-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по измерению концентраций АТФ и натриевой соли п-толуолсульфомочевины
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 605,2

    АТФ (двухзамещенная натриевая соль аденозинтрифосфорной кислоты) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Не растворяется в спирте, хлороформе, эфире.

М.м. 236,2

    Натриевая соль п-толуолсульфомочевины - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворима в воде. Не растворяется в хлороформе, гексане.

    В воздухе находятся в виде аэрозолей.

    Обладают раздражающим и общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения АТФ в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,25 мкг, нижний предел измерения натриевой соли п-толуолсульфомочевины в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,1 мкг.

    Нижний предел измерения АТФ в воздухе - 2,5 мг/м, нижний предел измерения натриевой соли п-толуолсульфомочевины в воздухе - 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций АТФ в воздухе от 2,5 до 50 мг/м, натриевой соли п-толуолсульфомочевины от 1 до 20 мг/м.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH C" с размером зерен 6,0 мкм (ЧССР)
Электроаспиратор ЭА-1	ГОСТ 95-10052-84*
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл		ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл		ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл		ГОСТ 10515-75

______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание .

Реактивы, растворы, материалы

АТФ, натриевая соль двухзамещенная, фармакопейный
Натриевая соль п-толуолсульфомочевины, согласно регламенту
Ацетонитрил, фирма "Мерк" (ФРГ), для хроматографии
Ортофосфорная кислота, х.ч., 0,1%-ный раствор	ГОСТ 6552-58
Элюент 1: 0,1%-ный раствор ортофосфорной кислоты
Элюент 2: 0,1%-ный раствор ортофосфорной кислоты - ацетонитрил (1:5)

    Основной стандартный раствор с концентрацией АТФ двухзамещенной натриевой соли 200 мкг/мл и натриевой соли п-толуолсульфомочевины 100 мкг/мл готовят растворением смеси 0,02 г АТФ двухзамещенной натриевой соли и 0,01 г натриевой соли п-толуолсульфомочевины в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,25 до 5 мкг АТФ двухзамещенной натриевой соли и от 0,1 до 2 мкг натриевой соли п-толуолсульфомочевины из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл. Пропускают 1300 мкл элюента 1 (длина волны УФ-детектора 264 нм), затем меняют элюент и одновременно длину волны УФ-детектора (элюент 2, 236 нм).

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+20 °С
Скорость подачи элюента:
элюент 1: 0,1%-ный раствор ортофосфорной кислоты	1300 мкл;
элюент 2: 0,1%-ный раствор ортофосфорной кислоты - ацетонитрил (1:5)	200 мкл/мин
Длина УФ-детектора для АТФ	264 нм
натриевой соли п-толуолсульфомочевины	236 нм
Скорость движения диаграммной ленты	6 мм/мин
Чувствительность детектора	0,4-0,8
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	50 мкл
Время удерживания АТФ	2 мин 40 с
натриевой соли п-толуолсульфомочевины	8 мин
Элюирующий объем для АТФ	524 мкл
натриевой соли п-толуолсульфомочевины	1600 мкл
Эффективность колонки по АТФ	160 тт
натриевой соли п-толуолсульфомочевины	4240 тт

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к АТФ и натриевой соли п-толуолсульфомочевины и строят градуировочные кривые, выражающие соответственно зависимость площади пиков (мм) от содержания АТФ и натриевой соли п-толуолсульфомочевины в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

    Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре, периодически помешивая. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97%.

    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочных графиков.

    Количественное определение содержания АТФ и натриевой соли п-толуолсульфомочевины в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенным градуировочным графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию АТФ и натриевой соли п-толуолсульфомочевины "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание АТФ или натриевой соли п-толуолсульфомочевины в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998