МУК 4.1.105-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций ацетона, этилацетата,
циклогексана, толуола, п-ксилола в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НПО "Химавтоматика", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    

Физико-химические свойства веществ

Таблица

    
    
    Вещества в воздухе находятся в виде паров.
    
    Обладают наркотическим действием на организм, действуют раздражающе на кожу.
    
    ПДК в воздухе ацетона и этилацетата - 200 мг/м; циклогексана - 80 мг/м; толуола и п-ксилола - 50 мг/м.
    

Характеристика метода

    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на переносном хроматографе ХПМ-4 с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме (1 мл) - 3·10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 30 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе для ацетона и этилацетата - 100-1000 мг/м; циклогексана - 40-800 мг/м; толуола и п-ксилола - 30-500 мг/м.
    
    Определению не мешают бутилацетат и хлорбензол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

    Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. Шприцы закрывают заглушками. Анализ следует проводить в день отбора проб.
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают толуолом, ацетоном, водой, этанолом, сушат, продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
    
    Кондиционирование колонки проводят в токе азота, не присоединяя к детектору, от 80 до 160 °С, повышая температуру через каждые 2 часа на 20 °С в течение 10 часов.
    
    После этого колонки присоединяют к детектору, установив газ-носитель - водород.
    
    Пробы воздуха вводят в хроматограф с помощью медицинского шприца в объеме 0,5-1 мл или с помощью крана-дозатора, пропуская их через дозы 0,5 или 1 см.
    
    Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки.
    
    Градуировочную смесь паров анализируемых веществ в воздухе готовят в газовой пипетке, вместимостью 1 л, с отверстием, уплотненным стандартной резиновой пробкой, которая удерживается специальным зажимом. Анализируемые вещества вводят в газовую пипетку с помощью микрошприца, вместимостью 1 мкл. Для этого 0,3-1,0 мкл ацетона отмеривают микрошприцем, затем быстро спускают шток, при этом капля ацетона улавливается на кусочек фильтра, который тут же опускают в газовую пипетку и закрывают ее пробкой. Другим таким же шприцем или очищенным первоначальным эту операцию повторяют для остальных компонентов. Пипетку закрывают окончательно пробкой и уплотнением, затем периодически встряхивают.
    
    Отбирают паро-воздушную смесь заданной концентрации медицинским шприцем 1 мл путем прокалывания резиновой пробки.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    Условия выполнения измерения подлежат проверке и при необходимости корректировке: при переходе на другой хроматограф, при замене хроматографической колонки, при ремонте узлов хроматографа.
    
    Расчет концентрации "" (в мг/м) компонентов в смесях для градуировки выполняют по формуле:
    

(мг/м), где

    
     - объем жидкости, введенной в газовую пипетку, мкл;
    
     - плотность вещества, г/см;
    
     - объем газовой пипетки, м.
    
    Для установления градуировочного коэффициента анализируемую смесь вводят в хроматограф с помощью медицинского шприца в объеме 0,2-1 мл. Объем дозы устанавливается в зависимости от предполагаемого материала концентраций определяемых компонентов в данной точке контроля воздуха так, чтобы параметры хроматографических пиков вещества, введенного в хроматограф при градуировке и при анализе были близки.
    
    Для установления градуировочных коэффициентов смесь анализируют 5 раз и рассчитывают среднее значение для каждого компонента.
    
    Режим работы хроматографа при градуировке и анализе должен быть одинаковым.
    
    На хроматографе задают параметры установленные при градуировке, только параметр "концентрация" равен "0", а параметр "коэффициент" принимает значения, полученные при градуировке для каждого определяемого компонента.
    
    Концентрация анализируемых веществ в воздухе рабочей зоны выдается на табло в тех же единицах, что и при градуировке хроматографа.
    
    Для проведения градуировки хроматографа задаются следующие параметры его работы:
    

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998