МУК 4.1.106-96

    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций
ацетоуксусного эфира в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Университетом Дружбы Народов им. П.Лумумбы, г.Москва; НИИГИНОКС, г.Киев; НИХФИ, г.Новокузнецк.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    
    СН-СН-СН-СООСН         

    М.м. 130,15

    
    Ацетоуксусный эфир (этиловый эфир ацетоуксусной кислоты) - бесцветная маслянистая жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в этаноле, эфире, мало растворим в воде. - 180,8 °С, удельная масса - 1,025.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает слабыми кумулятивными свойствами.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 30 мг/м.
    
    Суммарная погрешность определения не превышает ±25%.
    
    Измерению не мешают эфиры уксусной кислоты и ацетилацетон.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл этанола и взвешивают. Добавляют 2-3 капли ацетоуксусного эфира, снова взвешивают и доводят объем до метки этанолом. По разности 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Растворы устойчивы в течение 5 дней при хранении в холодильнике.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 м/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
    

Подготовка к измерению

    Апиезон М, взятый в количестве 15% от массы твердого носителя, растворяют в хлороформе и этим раствором заливают подготовленный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С до полного исчезновения запаха хлороформа.
    
    Колонку заполняют подготовленной насадкой с помощью вакуума, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют в течение 8-10 часов при 200 °С, не подсоединяя к детектору, при скорости газа-носителя 30 мл/мин. После завершения кондиционирования колонку подсоединяют к детектору и общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией ацетоуксусного эфира от 20 до 120 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. 5 мкл каждого градуировочного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    Для определения концентрации ацетоуксусного эфира 5 мкл раствора из поглотителя вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа с помощью микрошприца.
    
    Записывают хроматограмму, вычисляют площадь и по предварительно построенному градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию ацетоуксусного эфира "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество ацетоуксусного эфира в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998