Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.110-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций бромкамфоры в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 231,14

    Бромкамфора - бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок камфарного запаха и вкуса, мало растворима в воде, легко растворима в органических растворителях, жирных маслах.

    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе - 2,0 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

    Отбор проб проводится концентрированием на фильтр и в четыреххлористый углерод.

    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 160 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/м.

    Определению не мешают: бром, этиловый и изопропиловый спирт. Метод специфичен в условиях производства.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизирующим детектором
Колонка хроматографическая стальная 1 м х 3 мм
Аспирационное устройство
Приборы Гернет
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические, вместимостью 20 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-74
Роторный испаритель ИР-1М	ТУ 25-11-917-74
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная металлическая	ГОСТ 427-75
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75

Реактивы, растворы, материалы

Бромкамфора Государственная фармакопея. Х. изд. ст.110
Хроматон N-AW-ДMCS (0,16-0,20)
Полиэтиленгликольадипинат
Четыреххлористый углерод, х.ч.	ГОСТ 20288-77*
Газообразные (в баллонах с редукторами):
водород	ГОСТ 3022-72
воздух	ГОСТ 11882-73
гелий	ТУ 51-940-80

_________________
    * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 20288-74. - Примечание .

    Основной стандартный раствор бромкамфоры с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в четыреххлористом углероде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

    Стандартные растворы 10-20-40-60-80-100 мкг/мл получают соответствующим разбавлением основного стандартного раствора четыреххлористым углеродом. Растворы устойчивы в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и присоединенные последовательно 2 прибора Гернет с 8 мл четыреххлористого углерода в каждом. Поглотительные сосуды охлаждают смесью "лед+поваренная соль". Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 160 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 суток.

Подготовка к измерению

    Приготовление насадки для хроматографической колонки. Неподвижную фазу ПЭГА, взятую в количестве 2% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель - хроматон N-AW-ДMCS (0,16-0,20 мм). Затем растворитель удаляют под вакуумом с использованием роторного испарителя. Подготовленным сорбентом заполняют чистую, сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14 часов при скорости газа-носителя 60 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 60 до 180 °С без подсоединения к детектору.

    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков. Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят по 2 мкл стандартных растворов, что соответствует 0,02-0,04-0,08-0,12-0,16-0,20 мкг бромкамфоры. Затем строят график зависимости площади пиков (мм) от количества вещества (мкг) из 5 параллельных проб.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	150 °С
Температура испарителя	260 °С
Скорость потока гелия	60 мл/мин
Скорость потока водорода	45 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	300 мм/ч
Время удерживания бромкамфоры	2 мин 20 с

Проведение измерения

Фильтр и содержимое поглотительных приборов переносят в пробирку, доводят объем до 16 мл четыреххлористым углеродом и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. 2 мкл раствора вводят в хроматограф.

Расчет концентрации

Содержание бромкамфоры "" (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - количество вещества, найденное по калибровочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998