- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.112-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по измерению концентраций гексавинилдисилоксана
в воздухе рабочей зоны методом определения количества двойных связей
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ ГНИИХТЭОС, г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 224
Гексавинилдисилоксан (ГВДС) - бесцветная или слабоокрашенная жидкость, растворим в эфире, ацетоне, тетрагидрофуране, бензоле, толуоле и др. органических растворителях. В воде не растворяется. ГВДС горюч, взрывоопасен, - 71 °С, - 250 °С, - 210 °С, плотность - 0,88 г/см при 20 °С.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 10 мг/м.
Характеристика метода
Методика основана на измерении содержания ГВДС по количеству непредельных связей с помощью анализатора двойных связей АДС-4М.
Отбор пробы проводят с концентрированием в ССl.
Нижний предел измерения ГВДС в анализируемом объеме - 1·10 мг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Определению мешают соединения имеющие непредельные связи.
Время проведения анализа, включая отбор проб, не превышает 1 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Кислород баллонный, сорт II |
ГОСТ 5583-78 |
Аспирационное устройство |
ТУ 64-1-862-82 |
Поглотительный прибор с пористой пластинкой |
|
Секундомер |
|
Анализатор двойных связей АДС-4М |
|
Микрошприц, вместимостью 10 мкл |
ТУ 2.833.106. |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл |
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл |
|
Стильбен сцинтилляционный |
ТУ 6-09-4489-77 |
Углерод четыреххлористый, ч.д.а. |
ГОСТ 20288-74 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 10 мл четыреххлористого углерода, погруженный в стакан со льдом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
Подготовка к измерению
Подготавливают для проведения измерений анализатор двойных связей согласно инструкции к прибору.
Стандартный раствор стильбена в ССl. Для его приготовления в весовом стаканчике или на часовом стекле взвешивают навеску стильбена 189,2 мг и переносят его в мерную колбу, вместимостью 100 мл. Растворяют стильбен и доводят до метки четыреххлористым углеродом. Соответствующим разведением готовят стандартные растворы стильбена в четыреххлористом углероде с концентрацией 1·10 мг/мл; 1·10 мг/мл; 1·10 мг/мл.
Проведение измерения
Содержимое поглотительного прибора после отбора пробы переносят в мерную пробирку и доводят объем до 10 мл. Отбирают микрошприцем по 10 мкл поглотительного раствора и переносят его в реакционную ячейку анализатора. Измеряют с помощью интегратора прибора число импульсов (), соответствующего количеству молей двойных связей анализируемого непредельного соединения, введенного с пробой. Параллельно на потенциометре следят за характером кривой изменения содержания озона в ячейке. За результат измерения принимают среднеарифметическую величину () из двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать >5%.
Перед началом и после проведения измерения проб в реакционную ячейку анализатора вводят по 10 мкл стандартного раствора стильбена с концентрацией 1·10 моль/мл, рассчитывают средний результата (), который используют для расчетов. Так же перед началом и после измерения проб в реакционную ячейку вводят по 10 мкл используемого в работе растворителя ССl, измеряя число импульсов (), значение которого вычитают из и .
Расчет концентрации
Концентрацию "" ГВДС в воздухе рабочей зоны (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- среднеарифметическое количество импульсов на интеграторе при озонировании введенной пробы;
- среднеарифметическое количество импульсов при озонировании стандартного раствора стильбена с концентрацией =1·10 моль/мл;
- среднеарифметическое количество импульсов при озонировании растворителя ССl (фон);
- объем поглотительного раствора, мл;
- объем воздуха, аспирированного через поглотитель, м;
- концентрация стандартного раствора стильбена;
- молекулярная масса ГВДС, равная 224;
- количество двойных связей в молекуле ГВДС, равное 6.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998