Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.114-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по измерению концентраций гексеналовой кислоты в воздухе
рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Рижским мединститутом и НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 236,27

    Гексеналовая кислота - белый кристаллический порошок, без запаха. Слабо растворим в воде. Не растворяется в гексане, эфире. Хорошо растворим в этаноле, ацетонитриле.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.

Характеристика метода

    Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения гексеналовой кислоты в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,25 мкг.

    Нижний предел измерения гексеналовой кислоты в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций гексеналовой кислоты в воздухе от 0,25 до 5 мг/м.

    Измерению мешает гексенал.

    Измерению не мешает присутствие других производных барбитуровой кислоты, пары органических растворителей.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.

    Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH C" с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1700-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Воронки конусообразные	ТУ 25-11-1061-75
Химические стаканы, вместимостью 50 мл	ГОСТ 20289-74

Реактивы, растворы, материалы

Гексеналовая кислота
Ортофосфорная кислота, х.ч., 0,2%-ный раствор	ГОСТ 6552-80
Ацетонитрил, х.ч.	ТУ 6-09-3534-82

    Элюент: 30%-ный раствор ацетонитрила в 0,2%-ной ортофосфорной кислоте

    Основной стандартный раствор с концентрацией гексеналовой кислоты 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г вещества в подвижной фазе в мерной колбе вместимостью 100 мл.

    Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ХА-20

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 2 суток.

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

    Инжектируют в хроматограф от 0,25 до 5 мкг гексеналовой кислоты из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

    Условия хроматографирования калибровочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+20 °С
Скорость подачи элюента (ацетонитрил - 0,2%-ный раствор ортофосфорной кислоты (30:70)	1 мл/мин
Длина волны УФ-детектора	220 нм
Чувствительность	0,16
Скорость движения ленты самописца	1 см/мин
Диапазон измерения самописца	1 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	50 мкл
Время удерживания гексеналовой кислоты	4 мин 5 с
Элюирующий объем	407 мкл
Эффективность колонки по гексеналовой кислоте	3000 т.т.

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика гексеналовой кислоты (мм) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, производя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл подвижной фазы и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%.

    Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

    Количественное содержание гексеналовой кислоты (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию гексеналовой кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание гексеналовой кислоты в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998