Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.118-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по измерению концентраций гидрохлорида п-броманилина в воздухе
рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Рижским мединститутом и НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 208,5

    Гидрохлорид п-броманилина - белое кристаллическое вещество. Плохо растворим в воде. Не растворяется в ацетоне, эфире, гексане, хлороформе. Хорошо растворим - в метаноле.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

    ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения гидрохлорида п-броманилина в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,025 мкг.

    Нижний предел измерения гидрохлорида п-броманилина в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций гидрохлорида п-броманилина в воздухе от 0,25 до 5 мг/м.

    Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе ацетона и толуола.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения анализа, включая отбор проб - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб ЗРН C" с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Гидрохлорид п-броманилина
Ортофосфорная кислота, х.ч., 0,1%-ный раствор	ГОСТ 6552-58
Ацетонитрил, фирма "Мерк" (ФРГ) для фотометрии
Метанол, х.ч.	ГОСТ 6995-77

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией п-броманилина гидрохлорида 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в метаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-броманилина гидрохлорида 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метанолом.

    Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы могут храниться в течение месяца.

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

    Инжектируют в колонку от 0,025 до 0,5 мкг гидрохлорида п-броманилина из стандартного раствора N 2 при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+20 °С
Скорость подачи элюента (ацетонитрил-0,1%-ный раствор ортофосфорной кислоты (45:55))	100 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора	240 нм
Скорость движения ленты самописца	0,5 см/мин
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	50 мкл
Время удерживания гидрохлорида п-броманилина	5 мин 15 с
Элюирующий объем	519 мкл
Эффективность колонки	2700 т.т.

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (в мм) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 5 точкам, делая по 5 параллельных определений для каждого инжектируемого объема.

    Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола. Оставляют при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой, на 15 минут. Степень десорбции гидрохлорида п-броманилина с фильтра составляет 97%.

    Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

    Количественное содержание гидрохлорида п-броманилина (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию гидрохлорида п-броманилина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание гидрохлорида п-броманилина в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998