МУК 4.1.119-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по измерению концентраций глибутида (1-бутилбигуанидина гидрохлорид)
в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    М.м. 193,68

    
    
    Глибутид - белый кристаллический порошок с температурой плавления 171-177 °С. Легко растворим в воде, этиловом спирте - 95%, практически не растворяется в эфире, хлороформе, гексане.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на хроматографировании глибутида в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением парами хлора и денситометрировании окрашенных зон.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 1,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,1 мг/м(при отборе 75 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 2,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают: крахмал, глюкоза, этиловый спирт, изопропиловый спирт, ацетон. Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Подвижный растворитель: метанол-пиридин-дистиллированная вода-кислота уксусная ледяная-этилацетат (25:5:10:10:10).
    
    Реактивы для проявления: пары хлора получают в эксикаторе с пришлифованной крышкой, вместимостью 1,5 л, смешивая 50 мл 1,5%-ного водного раствора калия марганцовокислого с 50 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Пары хлора получают за 1 ч до определения.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
    
    Стандартные растворы 15-60-120-180-240-300 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора N 1. Растворы применяют свежеприготовленными.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 75 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3-е суток.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, добавляют в нее 10 мл воды и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Полученный раствор сливают в фарфоровую чашку и упаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл бутанола (подкисленного НСl) и используют полученный раствор для анализа.
    
    На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки 0,1 мл растворов пробы и шкалы стандартов, приготовленных аналогично пробе (размер пятен не должен превышать 0,5 см).
    
    Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: метанол-пиридин-дистиллированная вода-уксусная кислота ледяная-этилацетат (25:5:10:10:10) и хроматографируют восходящим способом.
    
    После того как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С на 20 минут для освобождения от паров пиридина. Затем пластинку переносят в эксикатор с парами хлора, где выдерживают 20 минут.
    
    Глибутид проявляется в виде желтых пятен на белом фоне. Величина Rf=0,8±0,02. Окраска пятен устойчива в течение 2 ч.
    
    Количественное измерение содержание глибутида в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра.
    
    Интенсивность окраски пятен глибутида измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 400 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без глибутида. Для каждой концентрации измеряют отношение в %. Оптическая плотность и отражение связаны между собой следующим образом:
    

, где выражен в %, отсюда

    
или

    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы.
         

Расчет концентрации

    При использовании планиметра количество вещества "" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
    

, где

    
     - содержание глибутида на пятне стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм.
    
    При использовании денситометра содержание глибутида в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.
    
    Концентрацию глибутида "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание глибутида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998