МУК 4.1.120-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по полярографическому измерению
концентраций диметилкадмия в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ЦОЛИУВ, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    
     - 105,5 °С.
    
     - 4,5 °С.
    
    Плотность - 1,98 г/см.
    
    ДМК - тяжелая бесцветная жидкость с неприятным запахом, хорошо растворимая в простых и сложных эфирах, углеводородах. Разлагается кислотами, спиртами, при действии паров воды гидролизуется с выделением метана.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    ДМК относится к чрезвычайно токсичным соединениям (1-й класс опасности).
    
    ПДК в воздухе - 0,005 мг/м.
    

Характеристика метода

    Методика основана на восстановлении ионов кадмия на ртутном капельном электроде в переменно-токовом режиме на фоне 0,5 н НСl.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный прибор.
    
    Нижний предел измерения ДМК в анализируемом объеме - 0,012 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения ДМК в воздухе - 0,0025 мг/м(при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,0025 до 0,03 мг/м.
    
    Определению не мешают присутствующие по технологии примеси: медь, магний, марганец, алюминий, железо, хром, никель, галлий, индий, диэтиловый эфир.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор кадмия с концентрацией 1000 мкг/мл готовят следующим образом: навеску 0,1 г кадмия помещают в коническую колбу, вместимостью 100 мл и растворяют при нагревании в 20-25 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до объема 0,5 мл, приливают 1,5 мл соляной кислоты, плотностью 1,19 и вновь выпаривают до небольшого объема. Выпаривание повторяют еще два раза, каждый раз с 0,5 мл соляной кислоты.
    
    После охлаждения приливают 5 мл соляной кислоты, плотностью 1,19, переливают раствор в мерную колбу, вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
    
    Рабочий раствор кадмия с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора 0,5 н НСl.
    
    Азот газообразный, в баллоне с редуктором ГОСТ 3293-77
    
    Очистка промышленного азота от кислорода. Порошок ванадиевокислого аммония растворяют в 15%-ном растворе серной кислоты до получения насыщенного раствора. В качестве восстановителя используют амальгаму цинка. Для ее получения гранулированный цинк встряхивают в растворе азотнокислой закиси ртути, содержащем азотную кислоту, до образования блестящей амальгамы цинка. Амальгамированный цинк тщательно отмывают дистиллированной водой от азотной кислоты. Насыщенный раствор ванадата аммония в серной кислоте встряхивают с амальгамой цинка до получения фиолетовой окраски, свидетельствующей об образовании сульфата двухвалентного ванадия. Раствор устойчив 1,5-2 месяца.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через 2 соединенных последовательно поглотительных сосуда Рыхтера, содержащих по 10 мл 0,5 н раствора HCl. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 сутки.
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные рабочие растворы (устойчивы в течение рабочего дня) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов, диапазон тока 0,5х1

    
    
    Градуировочные растворы заливают в электролизер, продувают инертным газом в течение 5 минут и полярографируют. Режим полярографирования переменно-токовый на ПУ-1, полярографирующее напряжение от -0,6 до 0,8 В, амплитуда квадратно-волнового напряжения 10 мВ, скорость развертки 2 мВ/сек, поляризация катодная, диапазон тока 0,5х1, ячейка двухэлектродная. Высоту тока измеряют на потенциале -0,690 В относительно донной ртути. При построении градуировочного графика на ось ординат наносят значения высот пиков, выраженных в мм на одном диапазоне тока прибора, на ось абсцисс - соответствующие величины концентраций вещества в мкг/мл.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Определение кадмия в 1 и 2 поглотительных сосудах проводят раздельно после выдувания кислорода из раствора, затем результат суммируют. Условия полярографирования те же, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемом объеме раствора пробы проводит по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию диметилкадмия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
     - коэффициент пересчета кадмия на диметилкадмий, 1,267.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998