- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.123-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по фотометрическому измерению
концентраций дипироксима в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Армянским НИИ общей гигиены и профзаболеваний.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 464,2
Дипироксим, 1,1'-триметилен-бис-(4-оксииминометилпиридиний) бромид моногидрат - светло-желтый кристаллический порошок, без запаха, горький на вкус, - 238 °С, легко растворим в воде, мало - в спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 1 мг/м.
Характеристика метода
Методика основана на свойстве дипироксима окрашивать слабощелочной спиртовой раствор в желтоватый цвет и фотометрировании полученного раствора при 400 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения дипироксима в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 125 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7,0 мг/м.
Измерению не мешают: алифатические и ароматические углеводороды, амины, спирты. Мешают - кислоты.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
|
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, с притертыми пробками |
|
Пипетки, вместимостью 0,1, 1, 5 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Дипироксим. Водно-спиртовой раствор (1:4 по объему) |
|
Спирт этиловый, ректификат |
ГОСТ 5963-67 |
Аммиак, ч.д.а., спиртовой раствор 1:9 |
ГОСТ 3760-64 |
Стандартный раствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг дипироксима в 20 мл дистиллированной воды и доводят до 100 мл этиловым спиртом. Раствор устойчив 3 дня.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 125 л воздуха.
Пробы хранить не рекомендуется.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р, мл |
Водно-спиртовой р-р (1:4), мл |
Содержание дипироксима, мкг |
1 |
0 |
2 |
0 |
2 |
0,05 |
1,95 |
5 |
3 |
0,1 |
1,9 |
10 |
4 |
0,2 |
1,8 |
20 |
5 |
0,4 |
1,6 |
40 |
6 |
0,6 |
1,4 |
60 |
7 |
0,7 |
1,3 |
70 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл спиртового раствора аммиака (1:9), перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 400 нм.
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему дипироксим (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и обрабатывают 5 мл дистиллированной воды, оставляют на 1-2 минуты, затем приливают 20 мл этилового спирта, перемешивают.
Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.
Из полученного раствора отбирают 2 мл, приливают к нему 0,5 мл спиртового раствора аммиака, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Расчет концентрации
Концентрацию дипироксима "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание дипироксима в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998