МУК 4.1.124-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций -(2,4-дитретамилфенокси)
масляной и 2,4-дитретамилфеноксиуксусной кислот в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Казанским мединститутом.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 320,5

         
    -(2,4-дитретамилфенокси) масляная кислота (ДТАФМ) - белые кристаллы, - 96-97 °С, мало растворима в воде, растворяется в ацетоне, метиловом и этиловом спиртах, бензоле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    Рекомендуемая ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
         
    

М.м. 292,5

         
    2,4-дитретамилфеноксиуксусная кислота (ДТАФУ) - белые кристаллы, - 125-126 °С, мало растворима в воде, хорошо растворяется в метиловом и этиловом спиртах, ацетоне, бензоле
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на переводе ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот в метиловые эфиры ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот при взаимодействии кислот с метиловым спиртом в присутствии серной кислоты и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции метилового эфира ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот с солянокислым гидроксиламином и хлоридом железа при длине волны 490 нм.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе пробы - 30 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м(отбор 150 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения ±13,4%.
    
    Определению мешают карбоновые кислоты.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    В 200 мл спирта добавляют 20 г гидроокиси калия, оставляют стоять в течение 3 часов, затем спирт перегоняют при 65 °С.
    

    6 г хлорида железа растворяют в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в 0,1 н соляной кислоте.
    

   
     Стандартный раствор ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в метиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 7 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метанолом.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ ДТАФМ и 1/2 ПДК ДТАФУ достаточно отобрать 150 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - одни сутки.
    
    

Подготовка к измерениям

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки с градуировочными растворами вносят по 1 капле серной кислоты и оставляют на 30 мин для образования метилового эфира кислот. Затем добавляют по 0,4 мл 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и по 0,4 мл 5 н раствора едкого натра. Образовавшийся белый осадок сульфата натрия не мешает определению. Через 20 мин добавляют по 0,4 мл 5 н раствора соляной кислоты (осадок при этом должен полностью раствориться) и по 0,25 мл раствора хлорного железа. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 490 нм, используя кюветы с толщиной поглощающего слоя 0,5 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот в анализируемом растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 5 мл метилового спирта, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 15 минут. Фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 мл и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное измерение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг,
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998