Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.125-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по измерению концентраций 1,1-дифенилацетона (1,1-дифенил-2-пропанона)
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс" г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 210,3

    1,1-дифенилацетон (1,1-дифенил-2-пропанон) - твердое кристаллическое вещество светло-коричневого цвета. Хорошо растворим в бензоле, толуоле, спиртах. Не растворяется в воде. - 48-53 °С

    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

    Обладает общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе - 5,0 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

    Нижний предел измерения 1,1-дифенилацетона в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,5 мкг.

    Нижний предел измерения 1,1-дифенилацетона в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций 1,1-дифенилацетона в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.

    Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе изопропанола и ацетона.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время проведения анализа, включая отбор проб, составляет около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб С" с размером частиц 6 мкм
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды Рыхтера
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Фильтродержатели
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

1,1-дифенилацетон
Этиловый спирт, ч.	ГОСТ 5962-67

Основной стандартный раствор с концентрацией 1,1-дифенилацетона 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с хлористым натрием. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

    Градуировочные растворы с концентрацией от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этанолом.

    50 мкл каждого раствора вводят в инжектор хроматографа.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+20 °С
Скорость подачи элюента (ацетонитрил-вода (3:2)	100 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора	260 нм
Скорость движения диаграммной ленты	5 мм/мин
Чувствительность детектора	0,1
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	50 мкл
Время удерживания 1,1-дифенилацетона	8 мин 45 с
Элюирующий объем	880 мкл
Эффективность колонки по 1,1-дифенилацетону

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания 1,1-дифенилацетона в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, делая по 5 параллельных определений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, переносят в нее жидкость из поглотительного сосуда и оставляют на 15 минут при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 98%.

    Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

    Количественное определение 1,1-дифенилацетона в хроматографируемом объеме (в мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию 1,1-дифенилацетона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание 1,1-дифенилацетона в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998