Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.126-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций
доксициклина в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 512,9

    Доксициклин - кристаллический порошок темно-желтого цвета, хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Практически не растворяется в кислых и щелочных средах. Устойчив в твердом виде. - 201 °С (с разложением).

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Доксициклин может изменять состав нормальной микрофлоры, вызывая дисбактериоз кишечника, дыхательных путей, кожи. Обладает аллергенным действием.

    ПДК в воздухе - 0,4 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на измерении оптической плотности растворов антибиотиков при 349 нм.

    Отбор проб с концентрированием.

    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг/мл.

    Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 25 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 10 мг/м.

    Измерению мешает присутствие других тетрациклиновых антибиотиков. Не мешает - присутствие наполнителей лекарственных форм.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

    Время проведения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Насос водоструйный
Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 250 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические с притертой пробкой, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10615-78
Пипетки градуированные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-85
Воронки с пористой пластинкой N 1 или N 2

Реактивы, растворы, материалы

Спирт этиловый, ректификат, смесь с водой в соотношении 1:1 (раствор Б)	ГОСТ 5962-67
Кислота соляная, d=1,119, 1 н раствор	ГОСТ 3118-77

    Кислота соляная, 0,01 н раствор в растворе Б готовят, смешивая 1 часть 1 н раствора, соляной кислоты и 99 частей Б (раствор А).

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением в мерной колбе, емкостью 100 мл, 0,01 г доксициклина в растворе А.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 раствором А. Раствор устойчив в течение рабочего дня.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК доксициклина следует отобрать 25 л воздуха.

    Срок хранения отобранных проб - 6 месяцев.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение рабочего дня) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Раствор А, мл	Концентрация доксициклина, мкг/мл
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	0,5
3	0,2	4,8	1,0
4	0,4	4,6	2,0
5	0,8	4,2	4,0
6	2,0	3,0	10,0
7	4,0	1,0	20,0
8	5,0	0	25,0

    Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 349 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочных растворах (в мкг/мл). Проверку градуировочных растворов проводят 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 10 мл раствора А и, при периодическом перемешивании стеклянной палочкой, оставляют на 20-25 минут для растворения. Затем раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Измеряют оптическую плотность растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

    Степень десорбции с фильтра - 95%.

    Количественное определение доксициклина в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию доксициклина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - концентрация доксициклина в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998