МУК 4.1.130-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
    
Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций йодистого метила в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ мединститутом, г.Ростов-на-Дону.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.      
         
    

    
    Йодистый метил - жидкость со слабым кислым запахом, плотность - 2,28 г/мл. В воде не растворяется, хорошо растворим в спирте, эфире, ацетоне, хлороформе, четыреххлористом углероде. - +42,6 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Йодистый метил характеризуется общетоксическим действием, обладает выраженным кожно-резорбтивным действием.
    
    ПДК в воздухе - 0,01 мг/м (рекомендуемая).
    

Характеристика метода

    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.
    
    Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м (при вводе 1 мл воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций йодистого метила в воздухе от 0,005 до 0,1 мг/м.
    
    Измерению не мешают: метилацетат, уксусная кислота, метанол, диметиловый эфир, пары воды, угарный и углекислый газ, водород, метан.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 5 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят взвешиванием в гептане в мерной колбе, вместимостью 50 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мкг/мл готовят разбавлением 2,5 мкл стандартного раствора N 1 гептаном в мерной колбе, вместимостью 25 мл.
    
    Стандартные растворы используют свежеприготовленными.
    

Отбор пробы воздуха

    Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью 0,3-0,5 л/мин. Время отбора - 5 минут. Пипетки закрывают заглушками.
    
    Пробы анализируют в день отбора.
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление хроматографической колонки. В качестве насадки хроматографической колонки используют стандартный носитель Инертон-супер, пропитанный 5%-ным 1,2,3-трис(2-цианэтокси) пропаном фирмы "Хемапол" (ЧСР). Заполнение колонки механическое, вауумное. Заполненную колонку устанавливают в хроматограф и кондиционируют, не присоединяя к детектору, 1 ч при 50 °С, затем нагревают со скоростью 1 °С/мин до 110 °С и выдерживают при этой температуре 3 часа. После кондиционирования колонку подсоединяют к детектору.
    
    Градуировочные растворы с содержанием йодистого метила от 0,005 до 0,01 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 гептаном согласно таблице. Градуировочные растворы готовят в пенициллиновых пузырьках, закрывающихся резиновой пробкой. Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.
    
    

Таблица

    
    
    Для построения градуировочного графика микрошприцем прокалывают резиновую пробку, закрывающую пенициллиновый пузырек, отбирают 1 мкл соответствующего градуировочного раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Измеряют высоту пика, соответствующего йодистому метилу, вычисляют среднеарифметическое значение и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества йодистого метила в пробе (мкг).
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Для определения йодистого метила в газовой фазе пробы воздуха из газовой пипетки вводят в хроматограф через кран-дозатор. Затем записывают хроматограмму, фиксируют время выхода йодистого метила по секундомеру, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество йодистого метила в пробе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию йодистого метила "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание йодистого метила, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998