МУК 4.1.133-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по измерению концентраций кальция стеариновокислого
в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медико-экологических проблем; НИО "Экотокс"; ММА им. И.М.Сеченова.
    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
         

     М.м. 625,04

         
    Стеарат кальция - порошок белого цвета, удельный вес 1,018 г/см, - 196 °С (с разложением), - 148 °С. В воде не растворим, почти не растворим в органических растворителях. Растворимость в уксусной кислоте 1,46 г на 100 г растворителя.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Кальций стеариновокислый является умеренно опасным веществом, обладающим слабым кожно-резорбтивным действием.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на минерализации проб концентрированной азотной кислотой и пергидролем и измерении величины атомного поглощения кальция при длине волны 422,7 нм.
    
    Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
    
    Нижний предел измерения вещества (стеарата кальция) - 10 мкг в анализируемом объеме, для кальция - 0,6 мкг.
    
    Нижний предел измерения стеарата кальция в воздухе 5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 200 мг/м.
    
    Измерению не мешают: стеараты свинца, кадмия, бария, цинка, стеариновая кислота.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

         
    Исходный стандартный раствор N 1 с концентрацией кальция 200 мкг/мл готовят весовым способом: 311,9 мг соли помещают в химический стакан на 100-250 мл, добавляют по 25 мл концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода, кипятят на плитке при слабом нагреве 15-20 минут до 30-40 мл, охлаждают, отфильтровывают образовавшуюся стеариновую кислоту, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят деионизированной водой до метки.
    
    Рабочий стандартный раствор с концентрацией кальция 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора деионизированной водой с добавкой хлорида калия из расчета 1 г/л.
    
    Раствор устойчив в течение 2 суток.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Срок хранения пробы 1-2 суток.
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 дней) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    Градуировочные растворы распыляют и атомизируют в пламени, измеряют оптическую плотность пламени на аналитической линии кальция при длине волны 422,7 нм. График строят в координатах "Оптическая плотность-концентрация". Построение графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия атомно-абсорбционного определения на спектрофотометре марки С-115-М 1:
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой стеарата кальция помещают в химический термостойкий стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой (1 мл), доливают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до объема 6-7 мл. Переносят минерализат в мерный цилиндр и доводят объем до 10 мл деионизированной водой.
    
    Минерализацию проб ведут в 2-3 параллелях, определяют содержание кальция количественно на атомно-абсорбционном спектрофотометре, получая атомный пар элемента в ацетиленовом пламени.
    
    Замеры проб осуществляют трехкратно, результаты усредняют.
    
    Во время проведения анализа необходимо исследовать применяемые реактивы на присутствие в них измеряемых элементов. С этой целью готовят "холостую пробу", для чего в стакан с фильтром АФА-ХА-20 вместо исследуемой пробы берут равный объем деионизированной воды, а реактивы добавляют в тех же количествах и их тех же флаконов, что и в исследуемые пробы.
    
    Условия минерализации те же, что и для изучаемых проб.
    
    Величину сигнала "холостой пробы" необходимо учитывать при расчетах результатов анализа.
    

Расчет концентрации

     Концентрацию стеарата кальция "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация кальция в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
     - 15,6 - коэффициент пересчета на стеарат кальция.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998