МУК 4.1.135-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций
1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
         

М.м. 243,34

         
    1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидин - желтая маслянистая жидкость с резким специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в том числе в спиртах, октане, бензоле, ацетоне, эфире, дихлорэтане. Не растворяется в воде. свыше 320 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    Обладает аллергенным и раздражающим действием.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в хроматографируемом объеме раствора (1 мкл) - 0,025 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации 1-карбэтокси-4-карбэтоксипиперидина в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в воздухе от 2,5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешает присутствие: N-нитрозосаркозина, N-нитрозопиперидина, N-нитрозодиизобутиламина.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этанола, добавляют 4-5 капель вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом и вычисляют содержание 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в 1 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
    
    Газообразные (в баллонах с редуктором):
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, содержащий 5 мл этанола. Во время отбора воздуха поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление хроматографической колонки.
    
    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертон AW-ДМСЗ с 5% SE-30. Колонку кондиционируют 18 часов при температуре 220 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,025 до 0,5 мкг/мл путем соответственного разбавления стандартного раствора N 2 этанолом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
    
    Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

   
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее, чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, переносят в нее жидкость из поглотительного сосуда и оставляют на 15 минут при комнатной температуре, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 95%.
    
    1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
    
    Количественное определение 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998