Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.136-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по измерению концентраций ксантинол-никотината (7-2-окси-3-метил-оксиэтнламино)пропил-теофилина основание)
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Рижским мединститутом и НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 418,46

    Ксантинол-никотинат - белое кристаллическое вещество. Легко растворим в воде, спирте. Не растворяется в неполярных растворителях. В водных растворах частично диссоциирован.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе - 1 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел обнаружения ксантинол-никотината в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,2 мкг.

    Нижний предел обнаружения ксантинол-никотината в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.

    Измерению не мешает присутствие никотиновой, изоникотиновой и пиколиновой кислот и более полярных пуриновых оснований: аденина, гуанина, гипоксантина, ксантина.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 30-40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка, длиной 200 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная октадецилсиликагелем с размером зерен 6,0 мкм
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 25, 100, 500 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Воронки химические	ТУ 25-11-1061-75
Пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Ксантинол-никотинат
Кислота уксусная, х.ч.	ГОСТ 61-69
Аммиак водный, 15%, х.ч.	ГОСТ 3760-79
Ацетонитрил, х.ч.	ТУ 6-09-3534-82

    Основной стандартный раствор с концентрацией ксантинол-никотината 100 мкг/м готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе, емкостью 50 мл.

    Аммоний-ацетатный буферный раствор. В мерную колбу, емкостью 500 мл, помещают около 200 мл воды, 6 мл ледяной уксусной кислоты и 6,8 мл 25%-ного раствора аммиака, перемешивают и доводят водой до метки.

    Элюент: 5 об. % ацетонитрила - 95 об. % аммоний-ацетатного буферного раствора.

Фильтры АФА-ХА-20

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике.

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

    Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 4 мкг ксантинола-никотината из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	20 °С
Скорость подачи элюента (ацетонитрил-аммоний ацетатный буфер) (5 об. % - 95 об. %)	200 мкл/мин
Чувствительность детектора	0,2
Длина волны с УФ-детектором	280 нм
Скорость движения диаграммной ленты	10 мм/мин
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	50 мкл
Время удерживания ксантинол-никотината	7 мин 30 с
Элюирующий объем	1500 мкл
Эффективность колонки по ксантинол-никотинату	3000 тт.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.

    Хроматографирование анализируемого раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

    Количественное содержание ксантинол-никотината в хроматографируемом объеме находят по калибровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ксантинол-никотината "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - количество ксантинол-никотината в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мкл;

     - общий объем анализируемого раствора, мкл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998