МУК 4.1.137-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по спектрофотометрическому измерению  концентраций леспедеции
копеечниковой (сухого экстракта листьев) (хелепина) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    
    Хелепин - экстракт, получаемый из надземной части леспедеции копеечниковой и применяемый в качестве лекарственного средства. Аморфный порошок зеленовато-желтого цвета с сероватым или коричневым оттенком и специфическим запахом. Гигроскопичен, слегка комкуется.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на измерении светопоглощения растворов хелепина в растворе этанола с дистиллированной водой (в соотношении 1:1) при длине волны 271 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 75 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства. Отбор проб проводят избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 час 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор хелепина N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл, готовят растворением 0,05 г сухого вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в смеси этанола с водой (в соотношении 1:1).
    
    Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанола с водой (в соотношении 1:1).
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовятся согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 271 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл смеси этанола с дистиллированной водой (в соотношении 1:1). Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества, затем фильтр отжимают стеклянной палочкой. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, путем обработки чистого фильтра смесью этанола с дистиллированной водой (в соотношении 1:1).
    
    Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества в анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
     - потеря в массе при высушивании;
    
     - коэффициент пересчета на сухое вещество;
    
    Определение влаги в лекарственном растительном сырье проводится по Государственной фармакопее СССР, X издание, с.864.
    
    
    

Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998