МУК 4.1.139-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций лигносульфонатов
технических модифицированных с пеногасителем (лорзина)
в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ 2-м Медицинским институтом, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    

    М.м. (20-50) тыс. ед.

    Лигносульфонаты технические модифицированные (ЛСТМ) являются продуктом сульфирования содержащегося в древесине природного полимера - лигнина с добавкой карбамидной смолы в качестве модификатора и представляют собой полидисперсную соль коричневого цвета с запахом сернистых соединений. ЛСТМ не растворяются в органических растворителях, слабо растворимы в воде и хорошо растворимы в щелочах при нагревании. Температура плавления - 140-160 °С.
    
    Лигносульфонаты технические модифицированные с пеногасителем в дальнейшем (лорзин) - порошок коричневого цвета, представляющий собой смесь ЛСТМ и алифатических спиртов C-C (2,6%). Лорзин - нетоксичное вещество, не кумулирует в организме, не проникает через поврежденную кожу, не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистые. Лорзин - слабый аллерген.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на измерении оптической плотности лорзина в водных растворах углекислого натрия или калия в УФ-области спектра при 280 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания лорзина в воднощелочном экстракте - 1 мг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентрации в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (не менее 5) готовят с массовыми концентрациями лорзина в диапазоне от 0,001 мг/мл до 0,01 мг/мл.
    
    Стандартный раствор лорзина готовят растворением 10 мг вещества в стакане, вместимостью 100-250 мл, приливая при постоянном перемешивании 60-80 мл нагретого до температуры 80-90 °С 10%-ного раствора углекислого натрия или калия, затем стакан ставят на электроплитку, доводят раствор до кипения и кипятят в течение 2-3 минут, продолжая помешивание. Кипение не должно быть бурным.
    
    Раствор охлаждают и фильтруют через фильтр "синяя лента" в мерную колбу на 1000 мл. Стенки стакана обмывают 10%-ным раствором углекислого натрия или калия 4-5 раз, собранные смывы фильтруют, затем добавляют в мерную колбу указанный щелочной раствор до метки. Получают градуировочный раствор лорзина с концентрацией 0,01 мг/мл. Градуировочные растворы с концентрациями 0,001 мкг/мл; 0,002 мкг/мл; 0,004 мкг/мл; 0,008 мкг/мл; 0,01 мкг/мл готовят методом соответствующего разбавления раствора с концентрацией 0,01 мг/мл.
    
    Градуировку спектрофотометра проводят при длине волны 280-285 нм (в зависимости от партии лорзина), соответствующей максимуму поглощения раствора лорзина относительно 10%-ного раствора углекислого натрия или калия в кювете из кварцевого стекла с толщиной слоя 10 мм. Строят градуировочный график, выражающий зависимость величины оптической плотности от концентрации лорзина в градуировочном растворе.
    
    Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, вместимостью 250 мл, приливают 60-80 мл нагретого при температуре 80-90 °С 10%-ного раствора углекислого натрия или калия, ставят стакан на электроплитку и доводят раствор до кипения, непрерывно помешивая его стеклянной палочкой. Кипятят раствор с фильтром в течение 3-5 минут, при этом кипение не должно быть бурным. Далее раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр "синяя" или "белая" лента в мерную колбу на 200 мл. Эту операцию повторяют дважды, доводят объем исследуемого раствора до 200 мл и затем анализируют при длине волны поглощения света - 280 нм относительно 10%-ного раствора углекислого натрия или калия в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    Если измеренная величина оптической плотности (Д) выходит за линейный диапазон градуировочного графика (больше 1,4-1,5 единиц оптической плотности), то экстракт пробы разбавляют до той концентрации раствора, оптическая плотность которого лежит примерно в середине градуировочной характеристики. Измерения на спектрофотометре повторяют 3-5 раз и полученные значения усредняют. Разброс данных при повторных измерениях не должен быть более 2%.
    
    Аналогичные операции обработки и измерения проводят с неэкспонированным фильтром ("холостой" опыт). Величину оптической плотности раствора в "холостом" опыте вычитают из величины оптической плотности раствора пробы.
    
    

Расчет концентрации

    
    Количество лорзина в водно-щелочном экстракте пробы определяют по измеренной величине оптической плотности раствора и градуировочному графику с учетом исходного объема экстракта пробы.
    
    Концентрацию лорзина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация лорзина в пробе с учетом "холостого" опыта, определенная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем экстракта пробы, мл;
    
     - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998