МУК 4.1.138-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по спектрофотометрическому измерению
концентраций леспедеции копеечниковой (травы) в воздухе рабочей зоны

    
     Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    Леспедеция копеечниковая - Lespedeza Hegysaroides.
    
    Семейство бобовых.
    
    Измельченное сырье. Кусочки листьев, соцветий и стеблей различной формы, проходящие сквозь сито N 30 с диаметром отверстий 3 мм. Цвет серовато-зеленый, вкус слабовяжущий. Запах специфический.
    
    Для измельченного сырья. Содержание суммы флавоноидов не менее 1,4%, потеря в массе при высушивании - не более 20%, органической примеси (части других неядовитых растений) - не более 2%, минеральной примеси (земля, песок, камешки) - не более 1%.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении светопоглощения растворов вещества в дистиллированной воде при длине волны 275 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора - 41,6 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 60 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства. Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят следующим образом: 0,05 г сухой леспедеции копеечниковой переносят в термостойкую колбу, вместимостью 200 мл, и заливают 75 мл дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Полученный раствор охлаждают, фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу, вместимостью 100 мл, и доводят фильтрат до метки водой. Раствор устойчив 3 суток при хранении в холодильнике.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 275 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, заливают 6 мл дистиллированной воды и ставят в кипящую водяную баню на 30 минут. Затем растворы охлаждают, фильтруют и доводят объем до 6 мл дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение концентраций вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
     - потеря в массе при высушивании, %;
    
     - коэффициент пересчета на сухое вещество.
    
    Определение влаги в лекарственном растительном сырье проводится по Государственной фармакопее СССР, X издание, с.864.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998