МУК 4.1.140-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по фотометрическому измерению
концентраций магния сульфата в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ММА им. И.М.Сеченова и Армянским НИИ общей гигиены и профзаболеваний.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
         

М.м. 246,36

          
    Магния сульфат (сернокислый магний, эксомит, горькая соль) - бесцветные прозрачные кристаллы, плотность - 1,68. Растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    

Характеристика метода

    Методика основана на реакции взаимодействия магния с титановым желтым в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного в красный цвет продукта реакции при 540 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения магния в фотометрируемом объеме - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе сульфата магния - 1 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций сульфата магния от 1 до 6 мг/м.
    
    Измерению не мешают: железо, марганец, хром, медь. Мешают - кадмий, алюминий, олово, фосфор, кальций в концентрациях более 10 мкг/мл.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл магния готовят растворением 1,014 г сульфата магния в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе.
    
    Хранить не более месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл магния готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Использовать свежеприготовленным.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Отобранные пробы можно хранить 3 месяца.
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы приливают по 0,3 мл 0,05%-ного титанового желтого, перемешивают, затем добавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия, снова перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 5 мл дистиллированной воды, перемешивают легким встряхиванием, оставляют на 5 минут, раствор сливают в мерную пробирку, вместимостью 20 мл. Фильтр обрабатывают еще дважды по 5 мл дистиллированной водой. Все вытяжки объединяют и доводят до 15 мл.
    
    5 мл пробы помещают в колориметрические пробирки, приливают 0,3 мл 0,05%-ного титанового желтого, перемешивают, затем добавляют 0,5 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия, снова перемешивают.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Степень десорбции вещества - 96%. Содержание вещества в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию магния сульфата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание магния в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
     - коэффициент пересчета содержания магния на сульфат магния.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998