Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.144-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
натрия бромида в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

NaBr	М.м. 102,9

    Натрия бромид - белый кристаллический порошок, без запаха, растворим в воде.

    Обладает общетоксическим действием.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ПДК в воздухе - 3 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на реакции взаимодействия натрия бромида с нитратом серебра в водной среде и последующем фотометрическом измерении гелеобразного продукта реакции при 440 нм.

    Отбор проб с концентрированием.

    Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме - 50 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 1,4 мг/мл (при отборе 70 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,4 до 8,4 мг/м.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Метод селективен в условиях производства. Определению не мешают сахар и мел, мешают определению ионы галогенов.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-80
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20	ТУ 95-743-80

Реактивы, растворы, материалы

Натрия бромид, ч.д.а.	ГОСТ 4169-76
Серебра нитрат, ч.д.а., 10%-ный водный раствор	ГОСТ 1277-75

    Стандартный раствор натрия бромида с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г натрия бромида в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

    Раствор устойчив 1 неделю при хранении в темном месте.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 70 л воздуха. Срок хранения проб - 1 месяц.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор натрия бромида, мл	Вода, мл	Содержание натрия бромида, мкг
1	0	5,0	0
2	0,5	4,5	50
3	1,0	4,0	100
4	1,5	3,5	150
5	2,0	3,0	200
6	2,5	2,5	250
7	3,0	2,0	300

    Во все растворы добавляют 0,2 мл 10%-ного водного раствора нитрата серебра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего натрия бромид (стандарт N 1 по таблице).

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочных растворах (в мкг).

    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают в течение 10 минут. Одновременно делают контрольный смыв с фильтра. Для анализа берут 5 мл пробы и добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора нитрата серебра. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

    Количественное определение содержания натрия бромида в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию натрия бромида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание натрия бромида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998