Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.145-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по фотометрическому измерению
концентраций нитрита кальция в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Узбекским НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

Са(NО)·2НО

М.м. 150,11

    Кальций азотистокислый представляет собой бесцветные кристаллы. Растворим в воде, этиловом спирте, ацетоне.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ПДК в воздухе - 1 мг/м.

Характеристика метода

    Методика основана на взаимодействии нитрата кальция с сульфаниловой кислотой и -нафтиламином в кислой среде с образованием диазосоли и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 520 нм.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения нитрита кальция в анализируемом объеме - 2,14 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 0,12 мг/м (при отборе 75 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,12 до 12,0 мг/м.

    Измерению не мешают: сульфаты, хлориды, фосфаты и соли тяжелых металлов. Мешает - присутствие нитратов и аммиака.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.

    Время выполнения измерения - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Стаканы химические, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 25336-82
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1774-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 15 мл	ГОСТ 10515-72
Фильтродержатели

Реактивы, растворы, материалы

Кальция нитрит (водный), ч.	ТУ 6-09-03-429-76
Калий йодистый, ч.д.а.	ГОСТ 4232-74
Сульфит натрия, ч.д.а.	ГОСТ 195-77
или натрий сернистокислый, 7-водный, ч.д.а.	ГОСТ 429-76
Сульфаниловая кислота, х.ч.	ГОСТ 8827-74
-нафтиламин, х.ч.	ГОСТ 3327-74
Уксусная кислота, 12%-ный водный раствор	ГОСТ 61-75

    Калий йодистый 0,5 М раствор - поглотительный раствор, устойчив в течение недели при хранении в темном месте.

    Сульфит натрия 0,01 н раствор. 0,0630 г безводного сульфита или 0,1261 г сульфита 7-водного растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Раствор употребляют свежеприготовленным.

    Раствор -нафтиламина и сульфаниловой кислоты (реактив Грисса). 0,2 г -нафтиламина х.ч. кипятят 2 минуты в 20 мл воды и раствор вливают в 150 мл 12%-ной уксусной кислоты. 0,5 г сульфаниловой кислоты х.ч. растворяют в 150 мл 12%-ной уксусной кислоты. Оба раствора смешивают 1:1. Хранят в темном месте и на холоде.

    Основной раствор нитрита кальция: 0,2 г нитрита Са х.ч. растворяют в 100 мл дважды перегнанной воды; 1 мл раствора содержит 1 мг NО.

    Стандартный раствор нитрита кальция: 1 мл основного раствора нитрита кальция доводят в мерной колбе, емкостью 100 мл, поглотительным раствором до метки. Раствор содержит 10 мкг NO в 1 мл. Раствор употребляют свежеприготовленным.

Фильтры "синяя лента"

ТУ 6-09-1678-77

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р нитрита кальция, мл	Поглотительный раствор, мл	Содержание двуокиси азота, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1
3	0,5	4,0	5
4	1,0	4,5	10
5	2,0	3,0	20
6	3,0	2,0	30
7	4,0	1,0	40
8	5,0	0	50

    Во все градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл реактива Грисса, хорошо перемешивают. По истечении 10 минут добавляют 5 капель 0,01 н раствора сульфита натрия. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 520 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему нитрит кальция (стандарт N 1 по таблице).

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания нитрита кальция в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стакан, промывают 20 мл поглотительного раствора и оставляют на 10 минут. По истечении времени отбирают 5 мл, переносят в пробирку, прибавляют 0,5 мл реактива Грисса, раствор хорошо перемешивают. По истечении 10 минут прибавляют 5 капель 0,01 н раствора сульфита натрия. Измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

    Количественное определение концентраций нитрита кальция во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию нитрита кальция "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание двуокиси азота в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

     - коэффициент пересчета на нитрит кальция равный 2,14.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998