Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.148-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по фотометрическому измерению
концентраций оксибутирата натрия в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.


    .

CHONa

М.м. 136

    Оксибутират натрия (натриевая соль оксимасляной кислоты) - белый или белый со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым специфическим запахом. Легко растворим в воде. Растворим в этаноле и метаноле. Гигроскопичен.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе - 2 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на реакции взаимодействия оксибутирата натрия с метанолом в присутствии концентрированной серной кислоты с образованием метилового эфира, который при взаимодействии с гидроксиламином в щелочной среде и хлоридом железа (III) в кислой среде дает окрашенный продукт, фотометрируемый при 540 нм.

    Отбор проб с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме - 30 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 150 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 6 мг/м.

    Метод селективен в условиях производства.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75
Мерные колбы, вместимостью 100, 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-80
Фильтры аэрозольные, АФА-ВП-20	ТУ 95-743-80

Реактивы, растворы, материалы

Оксибутират натрия, фармакопейный
Этанол	ТУ 6-09-1710-77
Метанол, ч.	ГОСТ 6995-77
Серная кислота, ч.д.а.	ГОСТ 4204-77
Гидроксиламина гидрохлорид, ч.д.а., 4 н водный р-р.	ГОСТ 5456-65
Натрия гидроксид, ч.д.а., 5 н водный р-р.	ГОСТ 4328-77
Кислота соляная, ч.д.а., 4 н водный р-р.	ГОСТ 3118-77
Железа хлорид (III), ч., 50%-ный р-р в 0,1 н соляной кислоте	ГОСТ 4147-74

    Стандартный раствор оксибутирата натрия с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением в метаноле в колбе, вместимостью 100 мл, 0,01 г оксибутирата натрия. Раствор устойчив в течение 1 недели при хранении в темном прохладном месте.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 помещенный в фильтродержатель. Для 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха. Срок хранения пробы 1 месяц.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор оксибутирата натрия, мл	Метанол, мл	Содержание оксибутирата натрия, мкг
1	0	2,0	0
2	0,3	1,7	30
3	0,6	1,4	60
4	0,9	1,1	90
5	1,2	0,8	120
6	1,5	0,5	150
7	1,8	0,2	180

    Во все растворы добавляют 0,05 мл концентрированной серной кислоты.

    Через 15 минут прибавляют 1 мл 4 н раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 мл 5 н раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 10 минут прибавляют 1 мл 4 н раствора соляной кислоты, перемешивают и прибавляют 1 мл 50%-ного раствора хлорида железа (III) в 0,1 н растворе соляной кислоты.

    Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом пропускания света в области 540 нм. Измерения проводятся относительно раствора сравнения, не содержащего оксибутирата натрия (стандарт N 1 по таблице).

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).

    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола, тщательно перемешивая в течение 5 минут.

    Для анализа берут 2 мл пробы, выпаривают, сухой остаток растворяют в 2 мл метанола, добавляют 0,05 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.

    Через 15 минут к раствору прибавляют 1 мл 4 н раствора гидроксиламина солянокислого, 1 мл 5 н раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 10 минут к полученному раствору прибавляют 1 мл 4 н раствора соляной кислоты и 1 мл 50%-ного раствора хлорида железа (III) в 0,1 н соляной кислоте. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

    Количественное определение содержания препарата (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию оксибутирата натрия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание оксибутирата натрия в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998