- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.149-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-окси-6-метокси-1,2,3,4-тетрагидро--карболина (-карболин)
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 216,24
-карболин - коричневый порошок, хорошо растворим в диметилформамиде, трудно растворим в воде и 95%-ном этиловом спирте. - 272,0 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения раствора -карболина в диметилформамиде (ДМФ) при 303 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения -карболина в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
Нижний предел измерения -карболина в воздухе - 5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 30 мг/м.
Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 303 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±9%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
|
Колбы мерные, вместимостью 50 мл |
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл |
Реактивы, растворы, материалы
-карболин
Стандартный раствор N 1 с концентрацией -карболина 1 мг/мл готовят растворением 0,0500 г -карболина в ДМФ в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 4 часов.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией -карболина 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ДМФ стандартного раствора N 1.
Раствор устойчив в течение 1 часа.
Диметилформамид (ДМФ) |
ГОСТ 20289-74 |
Фильтры беззольные "синяя лента" |
ТУ 6-09-1676-77 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха. Отобранные пробы хранят в обычных условиях.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2 -карболина, мл |
ДМФ, мл |
Содержание -карболина, мкг |
1 |
0 |
10,0 |
0 |
2 |
0,5 |
9,5 |
20 |
3 |
1,0 |
9,0 |
40 |
4 |
1,5 |
8,5 |
60 |
5 |
2,0 |
8,0 |
80 |
6 |
2,5 |
7,5 |
100 |
7 |
3,0 |
7,0 |
120 |
Полученные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при 303 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.
Строят градуировочный график - на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания -карболина в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл ДМФ и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 95%.
Величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра. Количественное определение содержания -карболина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию -карболина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание -карболина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998