Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.150-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций перметриновой кислоты в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Львовским мединститутом.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

CHClO

М.м. 209

    2,2-дихлорвинил-2,2-диметил-циклопропан-1-карбоновая кислота - перметриновая кислота. Кристаллическое вещество белого или слегка желтоватого цвета с - 97-98 °С. Растворяется в органических растворителях и практически не растворяется в воде.

    Упругость паров при 25 °С - 2,42·10 мм рт.ст.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением электронно-захватного детектора.

    Отбор проб с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения вещества - 0,025 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

    Нижний предел измерения перметриновой кислоты в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 100 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м.

    Измерению не мешают эфиры перметриновой кислоты.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±12,9%.

    Время выполнения измерений, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф газовый с детектором "по захвату электронов"
Стеклянные колонки длиной 120 см, внутренним диаметром 3,0 мм
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-74
Бюксы, вместимостью 50 мл	ГОСТ 25336-82Е
Колбы мерные, вместимостью 100 и 25 мл	ГОСТ 1770-74Е
Пипетки	ГОСТ 1770-74Е
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75

Реактивы, растворы, материалы

    Перметриновая кислота, х.ч.

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 50 мг перметриновой кислоты в ацетоне.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением.

    Градуировочные растворы с концентрациями перметриновой кислоты в пределах 0,005 мг/мл до 0,05 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 2 ацетоном.

    Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 3 месяцев.

Ацетон, ч.д.а.	ГОСТ 2603-79
н-Гексан, х.ч.	ТУ 6-09-3375-78
Насадка колонки: 5% SE-60 на хроматоне N-AW-ДMCS (0,16-0,2 мм), готовый товарный носитель, ЧССР
Азот газообразный, ос.ч., в баллоне с редуктором	ГОСТ 9293-76*
Фильтры бумажные, "синяя лента", промытые ацетоном и гексаном

______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 9293-74. - Примечание .

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения проб в бюксе с пришлифованной крышкой - не более 3 дней.

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, гексаном, затем высушивают током сухого воздуха. Заполняют колонку под вакуумом готовой насадкой хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,2 мм), пропитанный 5% SE-60. Колонку кондиционируют при скорости азота 40 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 1 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 250 °С в течение 5 ч.

    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы вводят в количестве 5 мкл в хроматограф микрошприцем.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	160 °С
Температура детектора	240 °С
Температура испарителя	220 °С
Расход азота, мл/мин	30
Чувствительность электрометра, А	5х10
Скорость диаграммной ленты, мм/ч	240
Время удерживания перметриновой кислоты	4 мин 15 с
Линейный диапазон измерения, мкг	2,5-0,025

     Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс с притертой пробкой, вместимостью 50 мл, заливают 10 мл ацетона и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и еще раз заливают 10 мл ацетона, фильтр отжимают и удаляют. Раствор доводят до 20 мл ацетоном. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

    5 мкл полученного раствора вводят микрошприцем в хроматограф. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика перметриновой кислоты и по предварительно построенному графику определяют количество перметриновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Расчет концентрации

    Концентрацию перметриновой кислоты "" (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание вещества в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем анализируемой пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998